本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种偶氮磷III的制备方法。
背景技术：
偶氮磷III作为一种重要的无机离子显色剂已经得到了广泛应用。尤其是偶氮磷III能用于光度测定稀土中的钍、铀、镁、钙。
技术实现要素：
本发明的目的在于研制一种适合于工业大生产，低成本且生产效率高的偶氮磷III的制备方法。
本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：
一种偶氮磷III的制备方法，其步骤为：
(1)制备
向一个带有制冷装置，电搅拌，温度计，滴定加料器的10升的反应器中，投入作为原料的氨基苯磷酸和稀盐酸，打开制冷循环器，冷却至0-5摄氏度。在快速搅拌下打开滴加加料器，滴加预先配制好的亚硝酸钠溶液，加料共计约1小时。加完后再搅拌片刻，并过滤上述溶液。然后将此溶液于2-4小时，通过加料器滴加入原反应器。原反应器中加入变色酸二钠的水溶液。加毕继续搅拌2小时，保持温度在8-10摄氏度，然后停止反应，关闭搅拌。
(2)酸化
过滤出上步骤反应液中的固体。在温热下将该固体溶解到一定量的稀盐酸中，放置过夜，有固体析出。
(3)干燥
过滤出上步骤反应液中的固体。在温热下将该固体浸泡到一定量的稀盐酸中。再次过滤出固体，干燥即为偶氮磷III成品。
而且，所述的各种原料，如盐酸、亚硝酸钠、变色酸二钠等都是试剂级。
而且，所述的反应步骤中的反应容器为带有制冷装置的容器，并且在反应过程中要保持0-5摄氏度。
而且，所述的作为原料的氨基苯磷酸要求是新反应生成的。
而且，所述的作为原料的氨基苯磷酸与变色酸二钠之间的摩尔比为1：0.5-0.6之间。
而且，所述的产品干燥温度为80-100摄氏度。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明在于提供一种生产时不必再采用加价格昂贵的专用设备，并能降低生产成本，提高了企业的市场竞争能力的生产方法，使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。
2、本发明所有的步骤简单，操作容易，易于实现产业化生产且生产加工时间短，极大的提高了生产效率，缩短了工时。
3、本发明对所有原料比例以及其他反应条件进行了进一步合理的优化。
具体实施方式
以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种偶氮磷III的制备方法，制备步骤为：
(1)制备
向一个带有制冷装置，电搅拌，温度计，滴定加料器的10升的反应器中，分别投入140克作为原料的氨基苯磷酸和由160毫升含量35％的浓盐酸稀释到2.5升的稀盐酸，打开制冷循环器，冷却至0-5摄氏度。在快速搅拌下打开滴加加料器，滴加预先配制好的15％浓度的亚硝酸钠溶液500毫升，加料共计约1小时。加完后再搅拌片刻，并过滤上述溶液。然后将此溶液于2-4小时，通过加料器滴加入原反应器。原反应器中加入5升含有145克变色酸二钠的水溶液。此时作为原料的氨基苯磷酸与变色酸二钠之间的摩尔比为1：0.5。加完继续搅拌2小时，保持温度在8-10摄氏度，然后停止反应，关闭搅拌。
(2)酸化
过滤出上步骤反应液中的固体。在温热下将该固体溶解到一定量的稀盐酸中，放置过夜，有固体析出。
(3)干燥
过滤出上步骤反应液中的固体。在温热下将该固体浸泡到一定量的稀盐酸中。再次过滤出固体，干燥即为偶氮磷III成品。
实施例2：
一种偶氮磷III的制备方法，制备步骤为：
(1)制备
向一个带有制冷装置，电搅拌，温度计，滴定加料器的10升的反应器中，分别投入140克作为原料的氨基苯磷酸和由160毫升含量35％的浓盐酸稀释到2.5升的稀盐酸，打开制冷 循环器，冷却至0-5摄氏度。在快速搅拌下打开滴加加料器，滴加预先配制好的15％浓度的亚硝酸钠溶液500毫升，加料共计约1小时。加完后再搅拌片刻，并过滤上述溶液。然后将此溶液于2-4小时，通过加料器滴加入原反应器。原反应器中加入5升含有160克变色酸二钠的水溶液。此时作为原料的氨基苯磷酸与变色酸二钠之间的摩尔比为1：0.55。加完继续搅拌2小时，保持温度在8-10摄氏度，然后停止反应，关闭搅拌。
(2)酸化
过滤出上步骤反应液中的固体。在温热下将该固体溶解到一定量的稀盐酸中，放置过夜，有固体析出。
(3)干燥
过滤出上步骤反应液中的固体。在温热下将该固体浸泡到一定量的稀盐酸中。再次过滤出固体，干燥即为偶氮磷III成品。
实施例3：
一种偶氮磷III的制备方法，制备步骤为：
(1)制备
向一个带有制冷装置，电搅拌，温度计，滴定加料器的10升的反应器中，分别投入140克作为原料的氨基苯磷酸和由160毫升含量35％的浓盐酸稀释到2.5升的稀盐酸，打开制冷循环器，冷却至0-5摄氏度。在快速搅拌下打开滴加加料器，滴加预先配制好的15％浓度的亚硝酸钠溶液500毫升，加料共计约1小时。加完后再搅拌片刻，并过滤上述溶液。然后将此溶液于2-4小时，通过加料器滴加入原反应器。原反应器中加入5升含有175克变色酸二钠的水溶液。此时作为原料的氨基苯磷酸与变色酸二钠之间的摩尔比为1：0.6。加完继续搅拌2小时，保持温度在8-10摄氏度，然后停止反应，关闭搅拌。
(2)酸化
过滤出上步骤反应液中的固体。在温热下将该固体溶解到一定量的稀盐酸中，放置过夜，有固体析出。
(3)干燥
过滤出上步骤反应液中的固体。在温热下将该固体浸泡到一定量的稀盐酸中。再次过滤出固体，干燥即为偶氮磷III成品。