偶氮磷III的制备方法与流程

文档序号:12092012阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种偶氮磷III的制备方法,其特征在于:其步骤为:

(1)制备

向一个带有制冷装置,电搅拌,温度计,滴定加料器的10升的反应器中,投入作为原料的氨基苯磷酸和稀盐酸,打开制冷循环器,冷却至0-5摄氏度;在快速搅拌下打开滴加加料器,滴加预先配制好的亚硝酸钠溶液,加料共计约1小时;加完后再搅拌片刻,并过滤上述溶液;然后将此溶液于2-4小时,通过加料器滴加入原反应器;原反应器中加入变色酸二钠的水溶液;加毕继续搅拌2小时,保持温度在8-10摄氏度,然后停止反应,关闭搅拌;

(2)酸化

过滤出上步骤反应液中的固体;在温热下将该固体溶解到一定量的稀盐酸中,放置过夜,有固体析出;

(3)干燥

过滤出上步骤反应液中的固体;在温热下将该固体浸泡到一定量的稀盐酸中;再次过滤出固体,干燥即为偶氮磷III成品。

2.根据权利要求1所述的偶氮磷III的制备方法,其特征在于:所述盐酸、亚硝酸钠、变色酸二钠为试剂级。

3.根据权利要求1所述的偶氮磷III的制备方法,其特征在于:所述的反应步骤中的反应容器为带有制冷装置的容器,并且在反应过程中要保持0-5摄氏度。

4.根据权利要求1所述的偶氮磷III的制备方法,其特征在于:所述的作为原料的氨基苯磷酸为新反应生成。

5.根据权利要求1所述的偶氮磷III的制备方法,其特征在于:所述的作为原料的氨基苯磷酸与变色酸二钠之间的摩尔比为1:0.5-0.6。

6.根据权利要求1所述的偶氮磷III的制备方法,其特征在于:所述的产品干燥温度为80-100摄氏度。

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