本发明涉及化工分离技术领域，具体涉及一种纯度高、回收率高的含甲基丙烯酸甲酯物流分离的分离设备与分离方法。
背景技术：
甲基丙烯酸甲酯是一种有机化合物，是一种重要的化工原料，是生产透明塑料聚甲基丙烯酸甲酯(有机玻璃，PMMA)的单体。也可与其他乙烯基单体共聚得到不同性质的产品用于制造有机玻璃、涂料、润滑油添加剂、塑料、粘合剂、树脂、木材浸润剂、电机线圈浸透剂、离子交换树脂、纸张上光剂、纺织印染助剂、皮革处理剂、印染助剂和绝缘灌注材料等。
生产MMA的主要方法有丙酮氰醇法、叔丁醇/异丁烯直接氧化法、乙烯羰基化法、丙酸甲酯羟醛缩合法等。其中丙酸甲酯羟醛缩合法为近年来的研究热点，其后续的MMA产物精制工艺也成为研究热点。中国专利公开号CN101020636A介绍了一种由异丁烯(或叔丁醇)生产甲基丙烯酸甲酯过程中甲基丙烯酸甲酯的提纯分离方法。该专利先采用普通精馏脱除未反应的甲基丙烯醛，然后用0～60℃，质量浓度为20～100％的氯仿水溶液进行萃取，脱除甲醇和水及有机杂质，最后进行闪蒸和减压精馏对MMA进行提纯精制。在上述分离过程中仅得到MMA，对其余物质并不回收。中国专利公开号CN103833551A介绍了一种由叔丁醇/异丁烯氧化生产甲基丙烯酸甲酯的提纯分离方法。该专利通过正己烷和水萃取，萃取相经回收正己烷后，再脱除杂酯，回收MMA。在上述分离过程中虽然得到了MMA，并回收了正己烷，但对其他物质并未回收。中国专利公开号103193640A介绍了一种生产甲基丙烯酸甲酯的反应精馏方法。在一个精馏塔内完成甲基丙烯酸甲酯的合成，在反应的同时通过共沸精馏完成目标产物与原料的分离，在塔顶获得不含甲基丙烯酸的富含甲基丙烯酸甲酯的有机相，在塔釜得到含有大量甲基丙烯酸的溶液，同时在塔釜串联一薄膜蒸发器，对塔釜的重组份进一步提浓。在上述分离过程中，物料 来源为甲基丙烯酸、甲醇反应精馏所得，需要分离的体系物质组成简单，难以应用于丙酸甲酯羟醛缩合制得的反应产物分离精制过程。
技术实现要素：
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种用于羟醛缩合法制甲基丙烯酸甲酯得到的产物物流中的甲基丙烯酸甲酯与丙酸甲酯回收率都很高的含甲基丙烯酸甲酯物流分离的分离设备与分离方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种含甲基丙烯酸甲酯的物流的分离设备，该分离设备包括一个萃取塔、一个丙酸甲酯回收塔、一个MMA回收塔、一个醇酯回收塔、一个萃取剂回收塔；
所述的萃取塔分别连接一个萃取剂进料管，一个MMA物流进料管，一个萃取液输出管，一个萃余液输出管；所述萃取塔的塔顶得到萃余相，并通过萃余液输出管连接所述丙酸甲酯回收塔，所述萃取塔的塔釜得到萃取相，并通过萃取液输出管连接所述醇酯回收塔；
所述的醇酯回收塔塔顶连接所述丙酸甲酯回收塔，塔釜连接所述萃取剂回收塔，所述萃取剂回收塔塔釜回收得到萃取剂；
所述丙酸甲酯回收塔塔釜连接所述MMA回收塔，塔顶连接一丙酸甲酯输出管，回收丙酸甲酯；
所述的MMA回收塔塔顶连接一MMA输出管，回收MMA。
所述的萃取剂置于一个溶剂罐中，该溶剂罐通过萃取剂进料管连接萃取塔；
所述的MMA物流进料管一端连接萃取塔，另一端连接丙酸甲酯羟醛缩合反应生成物料排出口。
所述的萃取剂回收塔塔顶得到甲醇，作为产物回收，塔釜通过连接管连接所述溶剂罐，将一部分的萃取剂送至溶剂罐，另一部分萃取剂直接输出。
一种采用上述分离设备分离含甲基丙烯酸甲酯物流的方法，分离方法包括如下步骤：
(1)萃取剂进料管位于所述的萃取塔塔顶处，含MMA物流进料管位于所述的萃取塔塔釜处，将含MMA的物流在萃取塔中用萃取剂萃取，塔顶得到萃余相，塔釜得到萃取相；所述萃余相进入所述丙酸甲酯回收塔；所述的萃取相进入所述醇酯回收塔；
(2)所述醇酯回收塔塔顶得到部分甲醇和几乎所有溶于溶剂中的丙酸甲酯，再通过管道输送到所述丙酸甲酯回收塔，进一步分离；所述醇酯回收塔塔釜物料为萃取剂和部分未回收的甲醇，进入所述萃取剂回收塔；
(3)所述萃取剂回收塔塔顶回收剩余的甲醇作为产品直接输出，所述萃取剂回收塔塔釜得到萃取剂，部分返回所述溶剂罐重复利用，部分直接输出；
(4)所述丙酸甲酯回收塔塔顶回收得到得到少量甲醇和几乎全部丙酸甲酯，直接输出，所述丙酸甲酯回收塔塔釜重组分物流进入所述MMA回收塔进一步分离回收MMA；
(5)所述MMA回收塔塔顶得到MMA物流，直接输出，塔釜得到重组分。
步骤(1)中所述的含MMA的物流为丙酸甲酯羟醛缩合反应产物，包括：甲醇、丙酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙酸、甲基丙烯酸和水。
步骤(1)所述的萃取剂选自水、乙二醇、丙三醇、甲苯或正己烷中的一种或几种，优选丙三醇水溶液。所述萃取剂用量与所述含MMA的物流的质量流量比为0.1～5:1；
所述的萃取塔的操作压力为0～1MPa，操作温度为20～80℃。
所述的萃取剂为丙三醇水溶液，所述的萃取剂用量与所述含MMA的物流的质量流量比优选为0.5～3:1。
步骤(2)所述的醇酯回收塔的操作压力为-0.06～0.5MPa，操作温度为50～150℃；
步骤(3)所述的萃取剂回收塔的操作压力为-0.08～0.5MPa，操作温度为50～150℃；
步骤(4)所述的丙酸甲酯回收塔的操作压力为-0.05～0MPa，操作温度为20～100℃；
步骤(5)所述的MMA回收塔的操作压力为-0.098～0MPa，操作温度为50～150℃。
所述分离设备的操作压力为-0.098-1.0MPa，操作温度为20-150℃。
本发明用萃取剂打破物料共沸体系，大大降低了分离难度，最终丙酸甲酯回收率大于99.8％，MMA回收率大于99.8％，MMA纯度大于99.5％。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在以下两方面：
(1)特别针对丙酸甲酯羟醛缩合反应生成甲基丙烯酸甲酯的工艺，符合甲基 丙烯酸甲酯生产工艺调整的趋势，未来的市场前景好。
(2)本发明使用萃取剂打破物料共沸体系，大大降低了分离难度，MMA回收率大于99.9％，MMA纯度大于99.8％，丙酸甲酯回收率大于99.8％，纯度与回收率均高于其他分离方法。
附图说明
图1为本发明的连接示意图：
其中V101为溶剂罐；C101为萃取塔；T101为丙酸甲酯回收塔；T102为甲基丙烯酸甲酯回收塔；T103为醇酯回收塔；T104为溶剂回收塔。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
如图1所示，一种用于含甲基丙烯酸甲酯分离的分离设备，该分离设备包括一个溶剂罐V101、一个萃取塔C101、一个丙酸甲酯回收塔T101、一个MMA回收塔T102、一个醇酯回收塔T103、一个萃取剂回收塔T104；
萃取塔C101分别连接一个萃取剂进料管，一个MMA物流进料管，一个萃取液输出管，一个萃余液输出管，萃取剂置于溶剂罐V101中，该溶剂罐V101通过萃取剂进料管连接萃取塔C101，MMA物流进料管一端连接萃取塔C101，另一端连接丙酸甲酯羟醛缩合反应生成物料排出口；萃取塔C101的塔顶通过萃余液输出管连接所述丙酸甲酯回收塔T101，萃取塔C101的塔釜通过萃取液输出管连接醇酯回收塔T103；
醇酯回收塔T103塔顶连接丙酸甲酯回收塔T101，塔釜连接萃取剂回收塔T104，萃取剂T104回收塔塔釜回收得到萃取剂；萃取剂T104回收塔塔顶得到甲醇，作为产物回收，塔釜通过连接管连接所述溶剂罐V101，将部分萃取剂送至溶剂罐V101。
丙酸甲酯回收塔T101塔釜连接MMA回收塔T102，塔顶连接一丙酸甲酯输出管，回收丙酸甲酯；
MMA回收塔T102塔顶连接一MMA输出管，回收MMA，塔釜回收得到重组分。
采用上述分别设备分离含甲基丙烯酸甲酯物料的方法如下：
原料为含MMA的物流，其组成为：甲醇9％，水3％，丙酸甲酯70％，甲基丙烯酸甲酯15％，丙酸1.5％，甲基丙烯酸1.5％。
将含MMA的物流从萃取塔C101下端输入，萃取塔塔顶输入从溶剂罐V101输送过来的萃取剂甘油水溶液，甘油质量浓度为30％，萃取剂与MMA物流质量流量比为0.1:1。
萃取塔C101的理论版数为5，操作压力0.1MPa，操作温度为40℃，萃取塔C101塔顶萃余相进入丙酸甲酯回收塔T101，萃取塔C101塔釜萃取相进入醇酯回收塔T103。
醇酯回收塔T103的理论板数为35块，进料位置为第17块，塔顶压力为大气压，塔顶温度71℃，塔釜温度105℃。
丙酸甲酯回收塔T101的理论板数38块，萃余液进料位置为第20块，丙酸甲酯回收塔T103塔顶物流进料位置为第18块，塔顶压力为-0.06MPa，塔顶得到丙酸甲酯，温度为60℃，塔釜物流温度95℃，进入MMA回收塔T102。
MMA回收塔T102理论板数为45，进料位置为第20块，塔顶压力为-0.08MPa，温度61℃，为甲基丙烯酸甲酯，塔釜温度125℃。
萃取剂回收T104的塔理论板数为20，进料位置为第12块，塔顶压力为大气压，塔顶得到甲醇物流，温度64℃，塔釜温度118℃，部分排放，部分返回溶剂罐V101。
各塔塔顶、塔釜物料组成如表1所示。
表1 各塔塔顶塔釜物料组成
从上表中可以看出：T102塔顶MMA浓度达到99.80％，纯度较高，达到优级品，丙酸甲酯回收率为99.97％，MMA回收率为99.87％。
实施例2
原料组成同实施例1。
将含MMA的物流从萃取塔C101下端输入，萃取塔塔顶输入从溶剂罐V101输送过来的萃取剂水，水与MMA物流质量流量比为5:1。
C101萃取塔的理论版数为6，操作压力0.1MPa，操作温度为30℃，C101塔顶萃余相进入T101丙酸甲酯回收塔，C101塔釜萃取相进入T103醇酯回收塔。
T103醇酯回收塔理论板数为40块，进料位置为第20块，塔顶压力为大气压，塔顶温度73℃，塔釜温度102℃。
T101丙酸甲酯回收塔理论板数40块，萃余液进料位置为第22块，T103塔顶物流进料位置为第23块，塔顶压力为-0.05MPa，塔顶得到丙酸甲酯，温度为50℃，塔釜物流温度85℃，进入T102甲基丙烯酸甲酯回收塔。
T102甲基丙烯酸甲酯回收塔理论板数为40，进料位置为第20块，塔顶压力为-0.07MPa，温度61℃，为甲基丙烯酸甲酯，塔釜温度117℃。
T104萃取剂回收塔理论板数为20，进料位置为第8块，塔顶压力为大气压，塔顶得到甲醇物流，温度64℃，塔釜温度99℃，部分排放，部分返回V101萃取剂储罐。
各塔塔顶、塔釜物料组成如表2所示。
表2 各塔塔顶塔釜物料组成
从上表中可以看出：T102塔顶MMA浓度达到99.80％，纯度较高，达到优级品，丙酸甲酯回收率为99.94％，MMA回收率为100％。
实施例3
原料组成同实施例1。
将含MMA的物流从萃取塔C101下端输入，萃取塔塔顶输入从溶剂罐V101输送过来的萃取剂水，水与MMA物流质量流量比为0.4:1。
C101萃取塔的理论版数为6，操作压力0.1MPa，操作温度为30℃，C101塔顶萃余相进入T101丙酸甲酯回收塔，C101塔釜萃取相进入T103醇酯回收塔。
T103醇酯回收塔理论板数为40块，进料位置为第20块，塔顶压力为大气压，塔顶温度64℃，塔釜温度88℃。
T101丙酸甲酯回收塔理论板数40块，萃余液进料位置为第22块，T103塔顶物流进料位置为第23块，塔顶压力为-0.05MPa，塔顶得到丙酸甲酯，温度为50℃，塔釜物流温度81℃，进入T102甲基丙烯酸甲酯回收塔。
T102甲基丙烯酸甲酯回收塔理论板数为40，进料位置为第20块，塔顶压力为-0.07MPa，温度64℃，为甲基丙烯酸甲酯，塔釜温度117℃。
T104萃取剂回收塔理论板数为20，进料位置为第8块，塔顶压力为大气压，塔顶得到甲醇物流，温度64℃，塔釜温度99℃，部分排放，部分返回V101萃取剂储罐。
各塔塔顶、塔釜物料组成如表2所示。
表3 各塔塔顶塔釜物料组成
从上表中可以看出：T102塔顶MMA浓度达到99.83％，纯度较高，达到优级品，丙酸甲酯回收率为99.98％，MMA回收率为100％。