一种连续缩合加氢法制备三羟甲基乙烷的方法与流程

文档序号:12341589阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种连续缩合加氢法制备三羟甲基乙烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)由甲醛水溶液和丙醛在有机碱催化作用下缩合制备2,2-二羟甲基丙醛缩合液;

2)由步骤1)制备的缩合液经减压蒸馏脱除未反应的过量甲醛、有机碱和水,得到2,2-二羟甲基丙醛浓缩液;

3)由步骤2)制备的浓缩液在第一加氢反应器中进行第一加氢反应得到富氢液;

4)步骤3)得到的富氢液在第二加氢反应器中进行第二加氢反应,得到氢化后的汽液混合液;

5)所述步骤4)得到的汽液混合液进入分离塔进行气液分离后在蒸馏釜精制得到三羟甲基乙烷。

2.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述步骤1)丙醛和甲醛的摩尔比为1:1.5~7.5,所述丙醛与有机碱的摩尔比为1:0.4-1.4,所述缩合反应温度为30-60℃,pH 8.5~11,反应时间为8~12小时。

3.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述步骤1)有机碱以液态的方式与原料甲醛和丙醛混合,介质为水或甲醇,所述有机碱催化剂为三乙胺或阴离子树脂或铝镁水滑石。

4.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述步骤2)减压蒸馏压力为-0.08~-0.076Mpa,温度为56-60℃,所述步骤2)2,2-二羟甲基丙醛浓缩液中加入20%的甲醇或软水后再进行步骤3)操作。

5.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述步骤3)第一加氢反应为催化剂为镍系催化剂,催化剂直径2~4 mm,高度5~10mm;

第一加氢反应压力为2-6MPa,温度60-110℃,液体的空速0.4-0.8m3/m3▪h,气体空速300-600 Nm3/m3▪h。

6.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述步骤4)第二加氢反应催化剂为铜铬铝锌催化剂,第二加氢反应压力为2-6MPa,温度140-180℃,液体的空速0.1-0.25m3/m3▪h。

7.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述步骤1)缩合反应设备采用连续撞击流反应器(1),用于原料进料的连续撞击流反应器设有进料口(1-1)并对应分布器(1-2),所述连续撞击流反应器内的设有搅拌桨(1-3),所述搅拌桨(1-3)与分布器(1-2)高度平行,所述进料口(1-1)、分布器(1-2)和搅拌桨(1-3)分别设有三个,原料甲醛和丙醛混合液从最下方的分布器进入,软水从中间分布器进入,有机碱催化剂从最上方分布器进入;

所述连续撞击流反应器(1)内部的夹套分为上下两层,两层单独加热。

8.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述步骤3)第一加氢反应器采用气液固三相滴流床加氢反应器(4);所述步骤4)第二加氢反应器采用鼓泡式流态床。

9.根据权利要求8所述方法,其特征在于:所述第一加氢反应器的分布器的主体是一个空心的圆柱体(6),圆柱体的上底面和下底面上设有多个凸出的空心的小圆柱体(7),小圆柱体(7)凸出来的一头是无盖的,小圆柱体与大圆柱体连接只有一个孔(8),小圆柱体(7)的直径约3~6 mm,孔(8)的直径0.3~0.6mm,小圆柱体(7)的高度1.5~3cm。

10.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述步骤5)蒸馏釜采出液的比重1.075~1.082。

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