一种乙基香兰素葡萄糖苷的生产方法与流程

文档序号:11124229阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种乙基香兰素葡萄糖苷的生产方法,其特征在于,包括以下生产步骤:

(1)在反应釜内加入中极性有机物溶剂并搅拌;

(2)向反应釜内加入溴代四乙酰基葡萄糖和乙基香兰素,所述溴代四乙酰葡萄糖与乙基香兰素的重量比为0.8~1.5;

(3)升温至35~50℃之间,然后加入碱性催化剂;

(4)继续升温至60~80℃进行反应,恒温2~6h;

(5)反应结束后,过滤去除碱性催化剂;

(6)将过滤母液通过蒸馏回收中极性有机物溶剂;

(7)采用甲苯和氢氧化钠水溶液在40~70℃下进行回流处理,并恒温30~90min;

(8)静止分层,并去除下层溶液;

(9)将上层溶液蒸馏,并向蒸馏后的残留物中加入醇重结晶,过滤洗涤,得到固体乙基香兰素四乙酰基葡萄糖苷;

(10)向乙基香兰素四乙酰基葡萄糖苷中加入甲醇,升温进行醇解反应,得到乙基香兰素葡萄糖苷;

(11)过滤,干燥,得到白色粉末固体,即乙基香兰素葡萄糖苷。

2.根据权利要求1所述的一种乙基香兰素葡萄糖苷的生产方法,其特征在于,所述中极性有机物溶剂的极性为4.0~6.5,且粘度为小于1.0。

3.根据权利要求1所述的一种乙基香兰素葡萄糖苷的生产方法,其特征在于,所述中极性有机物溶剂为四氢呋喃、氯仿、甲基乙基酮、丙酮、乙腈中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种乙基香兰素葡萄糖苷的生产方法,其特征在于,所述溴代四乙酰葡萄糖与乙基香兰素的重量比为1~1.3。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种乙基香兰素葡萄糖苷的生产方法,其特征在于,所述碱性催化剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾的一种或者任意几种的组合物。

6.根据权利要求5所述的一种乙基香兰素葡萄糖苷的生产方法,其特征在于,步骤4中的恒温时间为2.5~5h。

7.根据权利要求6所述的一种乙基香兰素葡萄糖苷的生产方法,其特征在于,步骤7中氢氧化钠水溶液浓度为1-5%,甲苯与氢氧化钠水溶液重量比例为2:2~3:2。

8.根据权利要求7所述的一种乙基香兰素葡萄糖苷的生产方法,其特征在于,步骤9中醇的用量为溴代四乙酰葡萄糖重量的1~3倍。

9.根据权利要求8所述的一种乙基香兰素葡萄糖苷的生产方法,其特征在于,步骤10中,甲醇用量为乙基香兰素四乙酰基葡萄糖苷重量的5~10倍。

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