本发明涉及化学产品加工领域，具体为一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸提纯工艺。
背景技术：
2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，又名邻硝基对甲砜基苯甲酸，CAS No.为110964-79-9；英文名称为2-Nitro-4-methylsulfonylbenzoic acid或O-Nitro-P-Methylsulfonyl Benzoic Acid(简称为NMSBA)；分子式为C8H7NO6S，分子量为245.21，常温下为白色或淡黄色结晶粉末。2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、医药和农药的生产。2-硝基对甲砜基苯甲酸是一种重要的药用中间体。2-硝基-4-甲砜基甲苯的苯环上有两个强吸电子基团，使得将甲基氧化为羧基比较困难，并且对氧化程度的控制也很难。目前，现有的报道由2-硝基-4-甲砜基甲苯制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法主要分为化学氧化法和液相氧气(空气)氧化法。制备这类含多个吸电子基的苯甲酸，通常要使用强氧化剂硝酸氧化相应取代基的甲苯而得到，由于含吸电子基的甲苯难氧化尚需在五氧化二钒催化下才能进行。
但是现有2-硝基-对甲砜基苯甲酸提纯工艺中，质量与效率无法得到保障，而且采用肪酸和甲醇等溶剂，提高了生产成本，对设备的腐蚀大，而且在提纯过程中，会产生大量的污水，污染了环境，不利于我们的推广与使用。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸提纯工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸提纯工艺，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸提纯化原料包括粗品、常水、15％ 碱液、盐酸，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化装置包括搪瓷反应釜一、搪瓷反应釜二、搅拌装置、烘干房、污水站、循环池，
所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸提纯步骤为：
(1)将粗品投入搪瓷反应釜一中，加常水适量，然后进行搅拌；
(2)当搪瓷反应釜一内温度达到30-40℃时，滴加15％碱液，控制PH在7-8；
(3)当搪瓷反应釜一内固料基本全溶后，通过真空将搪瓷反应釜一内原料过滤到搪瓷反应釜二中；
(4)将滤饼返回到上部进行冲洗反应，并将滤液用盐酸中和到PH2-3；
(5)然后对内部进行搅拌1小时，然后再测试滤液PH值，
(6)当滤液PH值不变时，将产品全部析出，用离心机甩干，水洗滤饼；
(7)将湿料送烘房干燥，烘干包装进库；
(8)将滤液及水洗水进入污水站，处理达标后回循环池。
进一步地，所述搪瓷反应釜的容量为2000L。
进一步地，所述粗品为2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化工艺后产生的原料。与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸提纯工艺流程，通过设置有污水站，可以处理在提纯过程中产生的污水，降低了污染，保护了环境，同时以水代替脂肪酸和甲醇等溶剂，不仅大大降低了生产成本，减少对设备的腐蚀，而且还减少了废酸的排放，符合清洁化生产，同时也提高了生产过程中的安全性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸提纯工艺，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸提纯化原料包括粗品、常水、15％碱液、盐酸，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化装置包括搪瓷反应釜一、搪瓷反应釜二、搅拌装置、烘干房、污水站、循环池，
所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸提纯步骤为：
(1)将粗品投入搪瓷反应釜一中，加常水适量，然后进行搅拌；
(2)当搪瓷反应釜一内温度达到30℃时，滴加15％碱液，控制PH在7；
(3)当搪瓷反应釜一内固料基本全溶后，通过真空将搪瓷反应釜一内原料过滤到搪瓷反应釜二中；
(4)将滤饼返回到上部进行冲洗反应，并将滤液用盐酸中和到PH2；
(5)然后对内部进行搅拌1小时，然后再测试滤液PH值，
(6)当滤液PH值不变时，将产品全部析出，用离心机甩干，水洗滤饼；
(7)将湿料送烘房干燥，烘干包装进库；
(8)将滤液及水洗水进入污水站，处理达标后回循环池。
进一步地，所述搪瓷反应釜的容量为2000L。
进一步地，所述粗品为2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化工艺后产生的原料。
实施例2
一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸提纯工艺，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸提纯化原料包括粗品、常水、15％碱液、盐酸，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化装置包括搪瓷反应釜一、搪瓷反应釜二、搅拌装置、烘干房、污水站、循环池，
所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸提纯步骤为：
(1)将粗品投入搪瓷反应釜一中，加常水适量，然后进行搅拌；
(2)当搪瓷反应釜一内温度达到35℃时，滴加15％碱液，控制PH在7.5；
(3)当搪瓷反应釜一内固料基本全溶后，通过真空将搪瓷反应釜一内原料过滤到搪瓷反应釜二中；
(4)将滤饼返回到上部进行冲洗反应，并将滤液用盐酸中和到PH2.5；
(5)然后对内部进行搅拌1小时，然后再测试滤液PH值，
(6)当滤液PH值不变时，将产品全部析出，用离心机甩干，水洗滤饼；
(7)将湿料送烘房干燥，烘干包装进库；
(8)将滤液及水洗水进入污水站，处理达标后回循环池。
进一步地，所述搪瓷反应釜的容量为2000L。
进一步地，所述粗品为2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化工艺后产生的原料。
实施例3
一种2-硝基-对甲砜基苯甲酸提纯工艺，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸提纯化原料包括粗品、常水、15％碱液、盐酸，所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸硝化装置包括搪瓷反应釜一、搪瓷反应釜二、搅拌装置、烘干房、污水站、循环池，
所述2-硝基-对甲砜基苯甲酸提纯步骤为：
(1)将粗品投入搪瓷反应釜一中，加常水适量，然后进行搅拌；
(2)当搪瓷反应釜一内温度达到、40℃时，滴加15％碱液，控制PH在、8；
(3)当搪瓷反应釜一内固料基本全溶后，通过真空将搪瓷反应釜一内原料过滤到搪瓷反应釜二中；
(4)将滤饼返回到上部进行冲洗反应，并将滤液用盐酸中和到PH、3；
(5)然后对内部进行搅拌1小时，然后再测试滤液PH值，
(6)当滤液PH值不变时，将产品全部析出，用离心机甩干，水洗滤饼；
(7)将湿料送烘房干燥，烘干包装进库；
(8)将滤液及水洗水进入污水站，处理达标后回循环池。
进一步地，所述搪瓷反应釜的容量为2000L。
进一步地，所述粗品为2-硝基-对甲砜基苯甲酸氧化工艺后产生的原料。
综上所述，本发明通过设置有污水站，可以处理在提纯过程中产生的污水，降低了污染，保护了环境，同时以水代替脂肪酸和甲醇等溶剂，不仅大大降低了生产成本，减少对设备的腐蚀，而且还减少了废酸的排放，符合清 洁化生产，同时也提高了生产过程中的安全性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。