一种阿普洛尔药物中间体烯丙基苯基醚的合成方法与流程

文档序号:11103421阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种阿普洛尔药物中间体烯丙基苯基醚的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中,加入苯酚(2)0.6mol,烯丙基胺(3)0.65—0.68mol,亚硫酸钠0.71—0.76mol,二甲苯230ml,控制搅拌速度在160—190rpm,溶液温度升高至80--85℃,回流5—7h,冷却后倒入800ml氯化钠溶液中,水层用环己酮提取3—5次,合并有机层和环己酮提取液,用亚硫酸氢钠溶液洗涤,脱水剂脱水,蒸去环己酮,减压蒸馏,收集70--76℃的馏分,得烯丙基苯基醚(1);其中,步骤(i)所述的二甲苯的质量分数为70—75%,步骤(i)所述的氯化钠溶液的质量分数为15—20%,步骤(i)所述的环己酮的质量分数为65—70%。

2.根据权利要求1所述一种阿普洛尔药物中间体烯丙基苯基醚的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的亚硫酸氢钠溶液的质量分数为35—40%。

3.根据权利要求1所述一种阿普洛尔药物中间体烯丙基苯基醚的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸钙、固体氢氧化钠中的任意一种。

4.根据权利要求1所述一种阿普洛尔药物中间体烯丙基苯基醚的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为1.21—1.23kPa。

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