1.一种2,4-二硝基苯氧乙醇的制备方法,其特征在于:包括步骤:
A.将乙二醇真空抽入反应釜中,搅拌升温至75-80℃,再真空抽入预先熔融的2,4-二硝基氯苯混合恒温0.5h,加入无机碱,控制反应温度80-90℃;
B.反应完全后,反应体系降温至不高于10℃后,离心过滤得到的滤饼即为产品。
2.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯氧乙醇的制备方法,其特征在于:所述步骤B中离心过滤操作为三次离心过滤,每次离心过滤时间不少于2h,每次离心后的滤饼用冰水洗涤。
3.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯氧乙醇的制备方法,其特征在于:所述步骤A中所用的无机碱为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸氢钠中的一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯氧乙醇的制备方法,其特征在于:所述步骤B中体系降温至5-10℃。
5.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯氧乙醇的制备方法,其特征在于:所述步骤B中反应体系降温操作为直接将反应产物加入到冰水中淬灭,直接析出固体产物。
6.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯氧乙醇的制备方法,其特征在于:所述步骤B中反应完全判断标准为:反应2小时后取样HPLC检测,检测结果无2,4-二硝基氯苯即为反应完全。
7.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯氧乙醇的制备方法,其特征在于:所述步骤B中离心过滤所得的滤液通过减压蒸馏去除水分后于步骤A中回收套用乙二醇。
8.根据权利要求1所述的2,4-二硝基苯氧乙醇的制备方法,其特征在于:所述2,4-二硝基氯苯、乙二醇和无机碱的摩尔用量比为1:10:2。