一种亚磷酸三乙酯的制备方法与流程

文档序号:11106992阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种亚磷酸三乙酯的制备方法,其特征在于:其原料按重量份如下:乙醇3-6毫升,三氯化磷1-2毫升,二甲基苯胺3-6毫升,石油醚12-24 毫升。

2.根据权利要求1所述的一种亚磷酸三乙酯的制备方法,其特征在于:所述乙醇为无水乙醇。

3.根据权利要求1所述的一种亚磷酸三乙酯的制备方法,其特征在于:所述石油醚为戊烷和己烷的混合物。

4.一种权利要求1所述的亚磷酸三乙酯的制备方法的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

S1:滴液漏斗和烧瓶的准备,将滴液漏斗和烧瓶在高温蒸汽柜进行灭菌处理,然后进行干燥处理即可使用;

S2:原料的准备,将乙醇、三氯化磷、二甲基苯胺和石油醚分别放在S1中准备的烧瓶中;

S3混合处理,将S2中的乙醇和二甲基苯胺放在滴液漏斗制成乙醇混合液,再将石油醚导入盛放三氯化磷的烧瓶中,制成三氯化磷混合液;

S4:一级反应处理,将S3中的乙醇混合液放在滴液漏斗中,利用胶头滴管慢慢滴入三氯化磷混合液进行反应,反应时间30min-40min,采用冰水冷却,控制温度在5℃-20℃,反应时间30min-40min;

S5:二级反应处理,利用酒精灯将S4中的溶液加热至60℃-70℃反应30min-40min,然后再次采用冰水冷却,控制温度在5℃-20℃;

S6:过滤,使用滤网滤出S5溶液中的二甲基苯胺盐酸盐;

S7:精馏,在精馏塔中,将S6中过滤完的溶液控制温度在50℃-55℃,压强2KPa-2.5KPa,馏出亚磷酸三乙酯产品;

S8:分瓶包装,将经过S7检测合格亚磷酸三乙酯产品在小瓶中进行真空包装。

5.根据权利要求4所述的一种亚磷酸三乙酯的制备方法,其特征在于:所述S6中的二甲基苯胺盐酸盐融入水中,加入5-10滴酚酞指示剂,倒入浓度为15%的NAOH溶液2-4毫升,搅拌至溶液变红,静置分层后用分液漏斗滤出油层,回收出二甲基苯胺。

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