含茚满结构的聚酰胺‑酰亚胺及其制备方法与流程

技术特征：

1.一种含茚满结构的聚酰胺-酰亚胺，其特征在于，其结构通式为：

式中，n＝1～8。

2.权利要求1所述的含茚满结构的聚酰胺-酰亚胺经过220～380℃固化后得到的材料。

3.权利要求1所述含茚满结构的聚酰胺-酰亚胺制备方法，其特征在于，包括步骤：

S1将5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满溶解于有机溶剂，加入三乙胺作为缚酸剂，将得到的溶液置于气体保护下；用于保护的气体为氮气、氩气、氦气中的一种；

S2加入溶解在有机溶剂中的偏苯三酸酐酰氯，在室温下反应；

S3将4-苯乙炔苯酐加入S2所得的反应体系，继续反应，得到聚酰胺酸；

S4加入醋酸酐和三乙胺脱水1～8h，倒入大量水中，使产物析出。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满:偏苯三酸酐酰氯:4-苯乙炔苯酐加入的摩尔比例为(n+1):n:2；

步骤S1和S2中所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、丙酮、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜中的一种或多种。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述6-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满是由6-硝基-1-(4-硝基苯基)-1,3,3-三甲基茚满被水合肼还原而得，还原反应中加入钯碳催化剂。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，5(6)-硝基-1-(4-硝基苯基)-1,3,3-三甲基茚满溶解于溶剂中，与质量含量40～80％的水合肼溶液进行还原反应，所述溶剂为乙醇、乙二醇、丙酮中的一种；5(6)-硝基-1-(4-硝基苯基)-1,3,3-三甲基茚满与钯碳催化剂、水合肼溶液的比例为5g：0.1～0.5g：20～30mL。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述5(6)-硝基-1-(4-硝基苯基)-1,3,3-三甲基茚满是由1，3，3-三甲基-1-苯基茚满与混酸溶液反应得到，所述混酸溶液为浓硫酸与浓硝酸体积比2～3：1的混合溶液，1，3，3-三甲基-1-苯基茚满与混酸溶液的比例为0.1mol：30～50mL。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，1，3，3-三甲基-1-苯基茚满溶于有机溶剂中，与混酸溶液在0～5℃下反应，反应完毕后分液保留有机层，用饱和碳酸钠溶液和/或饱和氯化钠溶液洗涤，干燥后减压浓缩，再加入石油醚，搅拌后析出固体。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满溶解于有机溶剂的比例为1:1～6，加入三乙胺的质量比例为1:0.1～3；

所述步骤S2在室温下反应1～3h；所述S3加入4-苯乙炔苯酐后继续反应5～60h。

10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，产物析出后进行抽滤，再在100～150℃，真空度0～0.1MPa下充分干燥。