一种还原染料耐臭氧牢度提升剂及其制备方法和应用与流程

文档序号:11097306阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种还原染料耐臭氧牢度提升剂,其特征在于:以多乙烯多胺改性PAMAM和环氧氯丙烷为主要原料合成的环氧端基超支化聚酰胺-胺。

2.根据权利要求1所述的一种还原染料耐臭氧牢度提升剂,其特征在于:首先利用乙二胺与丙烯酸甲酯之间的迈克尔加成反应制备3.5代聚酰胺-胺(PAMAM)树枝状大分子,再与多乙烯多胺反应制备多乙烯多胺改性PAMAM,然后用环氧氯丙烷与多乙烯多胺改性PAMAM反应,制备环氧端基超支化聚酰胺-胺。

3.根据权利要求2所述的一种还原染料耐臭氧牢度提升剂,其特征在于:具体步骤如下:

(1)称量0.15mol乙二胺和2.0-5.0mol甲醇先后加入到带有磁力搅拌、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中,放入冰水浴中在搅拌条件下逐滴滴加0.9-1.5mol的丙烯酸甲酯;滴加完后在25-30℃下反应24-48h,随后在30℃、125P压力下,用旋转蒸发仪进行减压蒸馏除去溶剂甲醇和过量的丙烯酸甲脂,在60-80℃真空干燥12-24h,得到0.5代酯端基PAMAM;

(2)将50mmol上述0.5代PAMAM和2.0-5.0mol甲醇先后加入到带有磁力搅拌、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中,放入冰水浴中在搅拌条件下逐滴滴加乙二胺(n0.5代PAMAM:n乙二胺=1:8-1:24);滴加完成后在25-30℃下反应24-48h,随后在30℃、125P压力下,用旋转蒸发仪进行减压蒸馏除去溶剂甲醇和过量的乙二胺,在60-80℃真空干燥12-24h,得到1.0代胺端基PAMAM;

(3)分别按照(1)和(2)的加料比例和操作条件,重复迈克尔加成和酰胺化缩合反应,则分别得到1.5代、2.0代、2.5代、3.0代、3.5代PAMAM;

(4)将50mmol上述3.5代PAMAM和2.0-5.0mol甲醇先后加入到带有磁力搅拌、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中,放入冰水浴中在搅拌条件下逐滴滴加多乙烯多胺;滴加完成后在25-30℃下反应24-48h,随后在30℃、125P压力下,用旋转蒸发仪进行减压蒸馏除去溶剂甲醇和过量的多乙烯多胺,在60-80℃真空干燥12-24h,得到多乙烯多胺改性PAMAM;

(5)将250mL乙醇加到1000mL三口烧瓶中,然后加入0.2mol多乙烯多胺改性PAMAM,搅拌10-20min后,水浴升温至28-30℃,搅拌条件下滴加环氧氯丙烷,1.0-2.0h内加完,然后在此温度下反应5-8h,反应过程中保持反应瓶内温度不超过30℃,然后升温至40-45℃,2h内匀速滴加质量分数50%的NaOH溶液,滴完后,维持40-45℃反应1-2h,反应结束后,过滤除去NaCl,然后减压蒸馏除去残留的反应物、乙醇和水,即可。

4.根据权利要求3所述的一种还原染料耐臭氧牢度提升剂,其特征在于:步骤(4)中所述的多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种,3.5代PAMAM与多乙烯多胺摩尔比为n3.5代PAMAM:n多乙烯多胺=1:8-1:24。

5.根据权利要求3所述的所述的一种还原染料耐臭氧牢度提升剂,其特征在于:步骤(5)中所述多乙烯多胺改性PAMAM与环氧氯丙烷摩尔比为n多乙烯多胺改性PAMAM:n环氧氯丙烷=1:3-1:6,NaOH与环氧氯丙烷摩尔比为nNaOH:n环氧氯丙烷=1:1.1-1:1.3。

6.根据权利要求1所述的一种还原染料耐臭氧牢度提升剂在纺织品中的应用。

7.根据权利要求6所述的一种还原染料耐臭氧牢度提升剂在纺织品中的应用,其特征在于:按如下步骤进行:

称取还原染料耐臭氧牢度提升剂2-4g,加水稀释至100mL,将纺织品浸渍其中,2-5min后取出,轧辊轧压织物,两浸两轧,轧余率70%-90%,然后在80℃烘干,再经100-150℃焙烘3-5min,然后水洗3-5次,皂煮、烘干即可。

8.根据权利要求7所述的一种还原染料耐臭氧牢度提升剂在纺织品中的应用,其特征在于:所述的纺织品为棉、麻、粘胶织物中的一种或两者混纺产品。

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