本发明涉及纺丝切片
技术领域：
，尤其设计一种以二氧化钛作为消光剂制造一种全消光尼龙6切片的制备方法。
背景技术：
：尼龙作为最重要的工程塑料，其应用几乎覆盖每一个领域，是五大工程塑料中应用最广的品种，也是我国工业化生产的合成纤维，具有强力高，弹性好，手感柔和，易染色和耐磨等优良特性，被广泛用于服装面料、织袜、地毯、工业用丝等领域。但是，传统的普通消光尼龙所加工的成衣由于表面光泽比较明显，表面蜡质感强，难以应用于休闲服装和高档服装上。为了克服上述问题，人们通过对纤维的物理改性，生产了全消光尼龙，它具备了光泽柔和，深染性好，织物悬垂性高、遮蔽性能强等特点，织出的布样具有棉质效果，感觉自然和谐，遮盖性好。一般，全消光尼龙的生产方法包括：消光剂溶液的制备；尼龙6切片的制早两部分，尼龙通常采用二氧化钛作为消光剂，因为二氧化钛的折射率为2.6，消光效果好，同时具有无毒、不溶于水、耐热和化学性稳定等优点。全消光尼龙6切片中二氧化钛含量要达到2.5％±0.1％才具有较好的消光效果。如中国专利CN101314673A公开了一种全消光锦纶6切片的制造方法，具体包括：一、消光剂溶液的制备：将经过无机锰离子包覆的锐钛型二氧化钛加水制成水溶液，同时加入偏磷酸盐作为分散剂，搅拌均匀后研磨并沉降，上层悬浮液经过过滤后放入调配罐中，加己内酰胺溶液调配成所需要的浓度备用；二、全消光锦纶6切片的制备，包括：(1)、配好全消光锦纶6切片的组份在静态混合器中混合；将一定重量的己内酰胺，相对己内酰胺重量为2-5％重量的作为引发剂的水、1.0-2.0％重量的二氧化钛，0.1-0.5％重量的分子量调节剂和0.1-2.0％重量的耐光耐热抗氧化反应型添加剂；(2)、VK聚合管聚合；(3)、过滤熔体中二氧化钛大颗粒和凝胶粒子，然后经过切粒机的切刀切粒，连续萃取，氮气连续干燥切粒得到全消光锦纶6高性能切片。上述发明公开的技术方案锦纶6在聚合过程使聚合物中的二氧化钛含量高，又对聚合物熔体过滤，去掉大颗粒二氧化钛。因而得到消光性能好、二氧化钛分散性好、纺丝性能好的高性能切片。但是上述发明公开的技术制的全消光锦纶6切片制得的衣物垂坠感及柔顺度还有待提高。又如中国专利CN105482439A公开了一种硅油改性聚氨酯手感剂的制备方法，包括如下步骤：(1)真空中，将用于反应的低聚物多元醇，升温，除水，得到除水后的低聚物多元醇；(2)真空中，将用于反应的硅油，升温，除水，得到除水后的硅油；(3)常温常压下，向用于反应的小分子多元醇中加入4A分子筛，密封保存，得到处理后的小分子多元醇；(4)常压下，按摩尔分数计算，加入30～40份二异氰酸酯、10～20份步骤(1)获得的除水后的低聚物多元醇、5～15份步骤(2)获得的除水后的硅油、0.02～0.06份催化剂，搅拌反应，合成中间产物；(5)将10～15份步骤(3)获得的处理后的小分子多元醇加入到步骤(4)中，搅拌反应；(6)在步骤(5)中加入溶剂，搅拌反应，制得硅油改性聚氨酯手感剂。但是如何制备适合尼龙6切片使用的手感剂还有待研究。技术实现要素：为克服上述现有技术中存在的等问题，本发明提供了一种能够提高成品垂顺度及柔顺度的一种全消光尼龙6切片的制备方法。本发明提供的一种全消光尼龙6切片的制备方法，包括以下步骤：S1：消光剂溶液的制备；S2:全消光尼龙6切片的制备；其中，所述步骤S2具体包括：S21：混合消光剂及尼龙6切片，聚合生成全消光尼龙6聚合物，在聚合的过程中，加入手感剂；其中，所述手感剂中包括原料：双牛酯基乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵、聚二甲基硅氧烷二季胺盐、聚四氢呋喃、甲苯二异氰酸酯、多羟基硅油及催化剂；S22：滤除全消光尼龙6聚合物中的二氧化钛大颗粒及凝胶粒子；S23：切粒、萃取及干燥，得到全消光尼龙6切片。在一些实施方式中，所述步骤S1具体包括：S11：将TiO2加去离子水搅拌配置成TiO2的水溶液；S12：加入醋酸丁酯、氧化硅、氧化锌、白矿油，并搅拌混合；S13：加入十二烷基三甲基氯化铵分散剂；S14：研磨、沉降，将沉降液上层悬浮液分离并过滤；S15：加入PH调节剂，搅拌将PH调至8—9，得到消光剂溶液。在一些实施方式中，步骤S11中，所述TiO2为锐钛矿型TiO2，所述TiO2的直径为10nm-50μm，所述TiO2水溶液中，所述TiO2的重量占所述TiO2水溶液重量的1％-8％。在一些实施方式中，所述步骤S11中，加水搅拌的转速控制在600r/min-800r/min,搅拌时间为3-5h，搅拌过程中控制温度在80℃-100℃之间。在一些实施方式中，所述步骤S12中，所述醋酸丁酯、氧化硅、氧化锌、白矿油的总重量占所述TiO2水溶液重量的0.1％-2.0％，其中，所述醋酸丁酯、氧化硅、氧化锌、白矿油的重量比为1-2:1:1:1-4，所述步骤S12中，搅拌混合的时间为0.5h-1h。在一些实施方式中，所述步骤S13中，加入的所述十二烷基三甲基氯化铵与所述TiO2的重量比为0.4:1—1:1，所述步骤S13中采用超声分散混合，混合过程中保持压强在1.0MPa-3MPa之间。在一些实施方式中，所述步骤S15中，所述PH调节剂为氨水。在一些实施方式中，所述步骤21具体为：将尼龙6切片及消光剂溶液从聚合管上部输入混合，聚合生成全消光尼龙6聚合物；其中，聚合管的输入温度为250℃-280℃，输出温度为220℃-240℃，在聚合的过程中不断搅拌，搅拌速度控制在100r/min-120r/min，聚合时间为20h-26h。在一些实施方式中，在聚合过程中加入手感剂，所述手感剂占消光剂重量的0.1％-0.8％，所述手感剂各原料组分(重量百分比)为：在一些实施方式中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和辛酸锌中的一种。与现有技术相比，本发明提供的一种全消光尼龙6切片的制备方法的有益效果在于：本发明提供的一种全消光尼龙6切片的制备方法，采用其切片制得的长丝具有消光度好，透明性好，同时具有良好的手感，柔软，垂顺，且效果持久。具体实施方式以下通过具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例1：本发明披露了一种全消光尼龙6切片的制备方法，具体包括以下步骤：S1：消光剂溶液的制备；S2:全消光尼龙6切片的制备。其中，作为本发明的一个发明点，在本发明此实施方式中，步骤S1具体包括步骤：S11：将直径为10nm的钛矿型TiO2加去离子水搅拌配置成TiO2的水溶液；其中，作为优选的，在本发明此实施方式的步骤S11中，TiO2水溶液中，TiO2的重量占所有TiO2水溶液重量的5％；在向TiO2加去离子水的过程中不断搅拌，且其搅拌转速控制在700r/min,搅拌时间为4h，另外，作为优选的，搅拌过程中控制温度在90℃之间，以保证TiO2充分溶解，生成TiO2溶液；S12：向TiO2溶液中添加添加剂，作为优选的，在本发明此实施方式中，添加剂包括醋酸丁酯、氧化硅、氧化锌及白矿油，另外，在加入上述添加剂的同时并不断搅拌，使上述添加剂与TiO2溶液充分混合；作为优选的，在本发明此实施方式中，醋酸丁酯、氧化硅、氧化锌、白矿油的总重量占所述TiO2水溶液重量的1.0％，且醋酸丁酯、氧化硅、氧化锌、白矿油的重量比为2:1:1:2，为了使上述添加剂与TiO2溶液充分混合，添加剂与TiO2溶液搅拌混合的时间为1h；S13：向步骤12混合后的混合溶液中加入分散剂，作为优选的，在本发明此实施方式中，分散剂采用十二烷基三甲基氯化铵，作为进一步优选的，加入的十二烷基三甲基氯化铵与TiO2的重量比为0.6:1；另外，在本发明此实施方式中，在步骤S13中优先采用超声分散混合，且在混合过程中保持压强在2MPa之间；S14：将步骤S13的混合溶液搅拌均匀后，通过研磨装置研磨5h，然后放入沉降池中沉降24h，将沉降液上层悬浮液分离并通过过滤器过滤；S15：想过来出的溶液中加入PH调节剂，并搅拌，将PH调至8，继而得到消光剂溶液；作为优选的，在本发明此实施方式中，PH调节剂为氨水。作为本发明的另一个发明点，在本发明此实施方式中，所述步骤S2具体包括：S21：混合消光剂及尼龙6切片，聚合生成全消光尼龙6聚合物；具体的，将尼龙6切片及消光剂溶液从聚合管上部输入混合，聚合生成全消光尼龙6聚合物；其中，作为优选的，在聚合过程中，聚合管的输入温度为270℃，输出温度为230℃，在聚合的过程中不断搅拌，其搅拌速度控制在110r/min，聚合时间为24h；作为进一步优选的，在聚合的过程中，加入手感剂，手感剂从聚合管上部输入，与尼龙6切片及消光剂溶液混合；其中，在本发明此实施方式中，手感剂包括原料：双牛酯基乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵、聚二甲基硅氧烷二季胺盐、聚四氢呋喃、甲苯二异氰酸酯、多羟基硅油及催化剂，作为优选的，在聚合过程中加入的手感剂占消光剂重量的0.5％，且手感剂各原料组分(重量百分比)为：其中，上述催化剂为二月桂酸二丁基锡；S22：滤除步骤S21后生成的全消光尼龙6聚合物中的二氧化钛大颗粒及凝胶粒子；S23：切粒并连续萃取，并在氮气环境下连续干燥，得到全消光尼龙6切片。实施例2：本发明披露了一种全消光尼龙6切片的制备方法，具体包括以下步骤：S1：消光剂溶液的制备；S2:全消光尼龙6切片的制备。其中，作为本发明的一个发明点，在本发明此实施方式中，步骤S1具体包括步骤：S11：将直径为50μm的钛矿型TiO2加去离子水搅拌配置成TiO2的水溶液；其中，作为优选的，在本发明此实施方式的步骤S11中，TiO2水溶液中，TiO2的重量占所有TiO2水溶液重量的1％；在向TiO2加去离子水的过程中不断搅拌，且其搅拌转速控制在600r/min,搅拌时间为3h，另外，作为优选的，搅拌过程中控制温度在80℃之间，以保证TiO2充分溶解，生成TiO2溶液；S12：向TiO2溶液中添加添加剂，作为优选的，在本发明此实施方式中，添加剂包括醋酸丁酯、氧化硅、氧化锌及白矿油，另外，在加入上述添加剂的同时并不断搅拌，使上述添加剂与TiO2溶液充分混合；作为优选的，在本发明此实施方式中，醋酸丁酯、氧化硅、氧化锌、白矿油的总重量占所述TiO2水溶液重量的0.1％，且醋酸丁酯、氧化硅、氧化锌、白矿油的重量比为1:1:1:1，为了使上述添加剂与TiO2溶液充分混合，添加剂与TiO2溶液搅拌混合的时间为0.5h；S13：向步骤12混合后的混合溶液中加入分散剂，作为优选的，在本发明此实施方式中，分散剂采用十二烷基三甲基氯化铵，作为进一步优选的，加入的十二烷基三甲基氯化铵与TiO2的重量比为0.4:1；另外，在本发明此实施方式中，在步骤S13中优先采用超声分散混合，且在混合过程中保持压强在1MPa之间；S14：将步骤S13的混合溶液搅拌均匀后，通过研磨装置研磨3h，然后放入沉降池中沉降22h，将沉降液上层悬浮液分离并通过过滤器过滤；S15：想过来出的溶液中加入PH调节剂，并搅拌，将PH调至9，继而得到消光剂溶液；作为优选的，在本发明此实施方式中，PH调节剂为氨水。作为本发明的另一个发明点，在本发明此实施方式中，所述步骤S2具体包括：S21：混合消光剂及尼龙6切片，聚合生成全消光尼龙6聚合物；具体的，将尼龙6切片及消光剂溶液从聚合管上部输入混合，聚合生成全消光尼龙6聚合物；其中，作为优选的，在聚合过程中，聚合管的输入温度为250℃，输出温度为220℃，在聚合的过程中不断搅拌，其搅拌速度控制在100r/min，聚合时间为20h；作为进一步优选的，在聚合的过程中，加入手感剂，手感剂从聚合管上部输入，与尼龙6切片及消光剂溶液混合；其中，在本发明此实施方式中，手感剂包括原料：双牛酯基乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵、聚二甲基硅氧烷二季胺盐、聚四氢呋喃、甲苯二异氰酸酯、多羟基硅油及催化剂，作为优选的，在聚合过程中加入的手感剂占消光剂重量的0.1％，且手感剂各原料组分(重量百分比)为：其中，上述催化剂为辛酸亚锡；S22：滤除步骤S21后生成的全消光尼龙6聚合物中的二氧化钛大颗粒及凝胶粒子；S23：切粒并连续萃取，并在氮气环境下连续干燥，得到全消光尼龙6切片。实施例3：本发明披露了一种全消光尼龙6切片的制备方法，具体包括以下步骤：S1：消光剂溶液的制备；S2:全消光尼龙6切片的制备。其中，作为本发明的一个发明点，在本发明此实施方式中，步骤S1具体包括步骤：S11：将直径为10μm的钛矿型TiO2加去离子水搅拌配置成TiO2的水溶液；其中，作为优选的，在本发明此实施方式的步骤S11中，TiO2水溶液中，TiO2的重量占所有TiO2水溶液重量的8％；在向TiO2加去离子水的过程中不断搅拌，且其搅拌转速控制在800r/min,搅拌时间为5h，另外，作为优选的，搅拌过程中控制温度在100℃之间，以保证TiO2充分溶解，生成TiO2溶液；S12：向TiO2溶液中添加添加剂，作为优选的，在本发明此实施方式中，添加剂包括醋酸丁酯、氧化硅、氧化锌及白矿油，另外，在加入上述添加剂的同时并不断搅拌，使上述添加剂与TiO2溶液充分混合；作为优选的，在本发明此实施方式中，醋酸丁酯、氧化硅、氧化锌、白矿油的总重量占所述TiO2水溶液重量的2.0％，且醋酸丁酯、氧化硅、氧化锌、白矿油的重量比为2:1:1:4，为了使上述添加剂与TiO2溶液充分混合，添加剂与TiO2溶液搅拌混合的时间为1h；S13：向步骤12混合后的混合溶液中加入分散剂，作为优选的，在本发明此实施方式中，分散剂采用十二烷基三甲基氯化铵，作为进一步优选的，加入的十二烷基三甲基氯化铵与TiO2的重量比为1:1；另外，在本发明此实施方式中，在步骤S13中优先采用超声分散混合，且在混合过程中保持压强在3MPa之间；S14：将步骤S13的混合溶液搅拌均匀后，通过研磨装置研磨8h，然后放入沉降池中沉降26h，将沉降液上层悬浮液分离并通过过滤器过滤；S15：想过来出的溶液中加入PH调节剂，并搅拌，将PH调至8，继而得到消光剂溶液；作为优选的，在本发明此实施方式中，PH调节剂为氨水。作为本发明的另一个发明点，在本发明此实施方式中，所述步骤S2具体包括：S21：混合消光剂及尼龙6切片，聚合生成全消光尼龙6聚合物；具体的，将尼龙6切片及消光剂溶液从聚合管上部输入混合，聚合生成全消光尼龙6聚合物；其中，作为优选的，在聚合过程中，聚合管的输入温度为280℃，输出温度为240℃，在聚合的过程中不断搅拌，其搅拌速度控制在120r/min，聚合时间为26h；作为进一步优选的，在聚合的过程中，加入手感剂，手感剂从聚合管上部输入，与尼龙6切片及消光剂溶液混合；其中，在本发明此实施方式中，手感剂包括原料：双牛酯基乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵、聚二甲基硅氧烷二季胺盐、聚四氢呋喃、甲苯二异氰酸酯、多羟基硅油及催化剂，作为优选的，在聚合过程中加入的手感剂占消光剂重量的0.8％，且手感剂各原料组分(重量百分比)为：其中，上述催化剂为辛酸锌；S22：滤除步骤S21后生成的全消光尼龙6聚合物中的二氧化钛大颗粒及凝胶粒子；S23：切粒并连续萃取，并在氮气环境下连续干燥，得到全消光尼龙6切片。表1示意性地显示了上述实施例1至实施例3的性能测试数据实施例1实施例2实施例3消光度97.5％97.3％96.9％透明度97.1％96.7％97.1％从上表可以看出，本发明实施例1提供的一种全消光尼龙6切片的制备方法，其消光度好，透明性好，同时具有良好的手感，柔软，垂顺，且效果持久。上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。当前第1页1 2 3