一种由蔗糖和原乙酸酯合成蔗糖‑6‑乙酸酯的结晶方法与流程

文档序号:12399020阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种由蔗糖和原乙酸酯合成的蔗糖-6-乙酸酯的结晶方法,

其特征在于,由以下步骤构成:

步骤一、取适量蔗糖-6-乙酸酯合成液放入圆底烧瓶中,加入合成液体积0.4-0.5倍的低沸点有机溶剂;-0.09MPa到-0.1MPa,50-55℃,200转/min条件下进行旋转蒸发,将合成液体积浓缩至旋转蒸发前体积的四分之一,得到蔗糖-6-乙酸酯浓缩液;

步骤二、将浓缩液趁热转移至烧杯中,用2-3mL有机溶剂清洗圆底烧瓶两次,洗涤液一同转入烧杯,浓缩液冷却至室温;向浓缩液中滴加冰醋酸至其pH值到2.5,后于25-30℃,100转/min下进行搅拌;

步骤三、持续搅拌25-35min,当形成较多白色晶体沉淀时,停止搅拌;静置30min左右至其结晶完全,抽滤,得到蔗糖-6-乙酸酯初结晶产品;

步骤四、室温下,取一定质量初结晶放入烧杯,加入其质量1.5~2.5倍的异丙醇形成饱和溶液,之后,边搅拌边加入少量的初结晶,至蔗糖-6-乙酸酯完全析出,停止搅拌,滤出晶体用少量丙酮或乙酸乙酯洗涤两遍,40-45℃下真空干燥,即可得蔗糖-6-乙酸酯重结晶产品。

2.根据权利要求1所述的一种蔗糖和原乙酸酯合成蔗糖-6-乙酸酯的结晶方法,其特征在于,所述步骤一中,有机溶剂为乙酸乙酯或无水甲醇或者丙酮。

3.根据权利要求1所述的一种蔗糖和原乙酸酯合成蔗糖-6-乙酸酯的结晶方法,其特征在于,所述步骤四中,所得蔗糖-6-乙酸酯结晶纯度为90%以上。

4.根据权利要求1所述的一种蔗糖和原乙酸酯合成蔗糖-6-乙酸酯的结晶方法,其特征在于,上述蔗糖-6-乙酸酯按照如下步骤合成:

步骤一、称取适量干燥的蔗糖在三口烧瓶中,加入蔗糖质量4-4.5倍的二甲基甲酰胺DMF,在70-80℃下,磁力搅拌,待蔗糖完全溶解,冷却到20-35℃;

步骤二、加入0.5~0.53倍蔗糖质量的干燥原乙酸三甲酯和0.006-0.008倍蔗糖质量的对甲苯磺酸,使体系pH值在5-6(不到5-6时滴加冰醋酸调节),25-30℃下,磁力搅拌反应4-5小时;

步骤三、量取0.4-0.45倍蔗糖质量的蒸馏水,控制滴加速度,在30-35min内滴加到反应瓶中,保持pH值在5-6,25-30℃下,持续搅拌,反应1.5-2小时;

步骤四、在反应液中加入0.06-0.08倍蔗糖质量的叔丁胺,保温搅拌,控制pH在9-10,反应4-5小时,得到蔗糖-6-乙酸酯合成液。

5.根据权利要求4所述的一种蔗糖和原乙酸酯合成蔗糖-6-乙酸酯的结晶方法,其特征在于,所述步骤四中,若加入叔丁胺后pH不到9可滴加适量0.01mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9~10。

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