本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种二甲基硅油的制备工艺。
背景技术：
二甲基硅油为无色无味的透明液体，其表面张力低，具有高的表面活性，优良的消泡抗泡性和良好的成膜性。二甲基硅油具有憎水性，不溶于水。二甲基硅油与其他物质有良好的隔离性，润滑性能较优。在不影响透气的情况下， 有阻隔潮湿的性能。二甲基硅油在宽的温度范围内粘度变化小。耐热性耐酸性优良。化学性质稳定，沸点高，凝固点低，作为液体存在的温度范围广。二甲基硅油的电性能佳， 特别在各种频率范围内时率因素小，其表面张力小。抗剪切性能优良。基于以上优良的性质， 二甲基硅油广泛应用于机械、 电气、 纺织、 涂料、 医学等国民经济各部门。在二甲基硅油的生产过程中， 工业上普遍采用的是由低摩尔质量的二甲基环硅氧烷 (D4 或 DMC) 与三甲基硅氧基封端的低摩尔质量二甲基聚硅氧烷 (MDnM) 经平衡化反应制取。
但是现有的二甲基硅油制备工艺存在技术要求高，工艺繁杂，生产成本高，催化活性低，稳定性低等缺陷。
技术实现要素：
为解决上述技术问题，本发明提供了一种二甲基硅油的制备工艺，包括以下步骤：1）将一定比例的甲基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、 氢氧化钾、二甲基环硅氧烷、 六甲基二硅氧烷加到反应釜，通入氮气，搅拌均匀；
2）继续通入氮气，并加入浓硫酸，升温至反应釜内温度为86-90℃，保温反应2.8-3.2h；
3）反应结束后，静置分层，从反应釜底阀放出反应后的浓硫酸；
4）向反应釜中加入氢氧化钠水溶液搅拌，调节pH至7.2-7.6；
5）加水过滤水洗，得到中性的上层油粗产物 ；
6）静置除水，将油粗产物脱除低沸物， 即得二甲基硅油。
进一步地，所述步骤1）中各原料的加入的重量份为：甲基硅氧烷35重量份、八甲基环四硅氧烷15-25重量份、氢氧化钾6-8重量份、二甲基环硅氧烷7-9重量份、 六甲基二硅氧烷5-7重量份。
进一步地，所述步骤2）中加入浓硫酸质量为甲基硅氧烷投料质量的7% 。
进一步地，所述步骤1）中各原料的加入的重量份为：甲基硅氧烷35重量份、八甲基环四硅氧烷20重量份、 氢氧化钾7重量份、二甲基环硅氧烷8重量份、 六甲基二硅氧烷6重量份。
进一步地，所述浓硫酸为质量浓度为95%的浓硫酸。
本发明的有益效果:
本发明工艺简单，改善了二甲基硅油的表面性能，具备反应条件温和，生产成本低，催化活性高，稳定性高，无环境污染等的优点，有利于大范围推广应用。
具体实施方式
实施例1一种二甲基硅油的制备工艺
一种二甲基硅油的制备工艺，包括以下步骤：1）将一定比例的甲基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、 氢氧化钾、二甲基环硅氧烷、 六甲基二硅氧烷加到反应釜，通入氮气，搅拌均匀；
2）继续通入氮气，并加入浓硫酸，升温至反应釜内温度为86℃， 保温反应2.8h ；
3）反应结束后， 静置分层， 从反应釜底阀放出反应后的浓硫酸；
4）向反应釜中加入氢氧化钠水溶液搅拌，调节pH至7.2；
5）加水过滤水洗， 得到中性的上层油粗产物 ；
6） 静置除水，将油粗产物脱除低沸物， 即得二甲基硅油。
作为本发明的优选方案，本发明的步骤1）中各原料的加入的重量份为：甲基硅氧烷35重量份、八甲基环四硅氧烷15重量份、氢氧化钾6重量份、二甲基环硅氧烷7重量份、 六甲基二硅氧烷5重量份。
作为本发明的优选方案，本发明的步骤2）中加入浓硫酸质量为甲基硅氧烷投料质量的7% 。
作为本发明的优选方案，本发明的浓硫酸为质量浓度为95%的浓硫酸。
实施例2一种二甲基硅油的制备工艺
一种二甲基硅油的制备工艺，包括以下步骤：1）将一定比例的甲基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、 氢氧化钾、二甲基环硅氧烷、 六甲基二硅氧烷加到反应釜，通入氮气，搅拌均匀；
2）继续通入氮气，并加入浓硫酸，升温至反应釜内温度为88℃， 保温反应3h ；
3）反应结束后， 静置分层， 从反应釜底阀放出反应后的浓硫酸；
4）向反应釜中加入氢氧化钠水溶液搅拌，调节pH至7.4；
5）加水过滤水洗， 得到中性的上层油粗产物 ；
6） 静置除水，将油粗产物脱除低沸物， 即得二甲基硅油。
作为本发明的优选方案，本发明的步骤2）中加入浓硫酸质量为甲基硅氧烷投料质量的7% 。
作为本发明的优选方案，本发明的步骤1）中各原料的加入的重量份为：甲基硅氧烷35重量份、八甲基环四硅氧烷20重量份、 氢氧化钾7重量份、二甲基环硅氧烷8重量份、 六甲基二硅氧烷6重量份。
作为本发明的优选方案，本发明的浓硫酸为质量浓度为95%的浓硫酸。
实施例3一种二甲基硅油的制备工艺
一种二甲基硅油的制备工艺，包括以下步骤：1）将一定比例的甲基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、 氢氧化钾、二甲基环硅氧烷、 六甲基二硅氧烷加到反应釜，通入氮气，搅拌均匀；
2）继续通入氮气，并加入浓硫酸，升温至反应釜内温度为90℃， 保温反应3.2h ；
3）反应结束后， 静置分层， 从反应釜底阀放出反应后的浓硫酸；
4）向反应釜中加入氢氧化钠水溶液搅拌，调节pH至7.6；
5）加水过滤水洗，得到中性的上层油粗产物 ；
6） 静置除水，将油粗产物脱除低沸物，即得二甲基硅油。
作为本发明的优选方案，本发明的步骤1）中各原料的加入的重量份为：甲基硅氧烷35重量份、八甲基环四硅氧烷25重量份、 氢氧化钾8重量份、二甲基环硅氧烷9重量份、 六甲基二硅氧烷7重量份。
作为本发明的优选方案，本发明的步骤2）中加入浓硫酸质量为甲基硅氧烷投料质量的7% 。
作为本发明的优选方案，本发明的浓硫酸为质量浓度为95%的浓硫酸。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。