一种制备邻二硝基二苄的新方法与流程

技术特征：

1.一种制备邻二硝基二苄的新方法，其特征在于：以式(I)表示的邻二硝基二苄按照如下步骤获得：

其具体制备方法如下：

(1)在带有搅拌、加热装置和回流冷凝装置的反应器中加入邻硝基溴苯(Ⅱ)、四氢呋喃和碘，搅拌均匀后分批加入磨光的镁屑，然后升温至微沸，直至引发反应，然后控制加热幅度，保持反应混合物微沸状态，直至镁屑基本消失，制备得到的邻硝基溴苯格式试剂密封待用，邻硝基溴苯、四氢呋喃、碘、镁屑之间的重量比控制在1:5-10:0.01:0.11-0.15；

(2)在另一反应器中加入四氢呋喃、四氯合铜酸二锂和对甲苯磺酸(邻硝基苯乙基)酯(Ⅲ)，四氢呋喃、四氯合铜酸二锂、对甲苯磺酸(邻硝基苯乙基)酯之间质量比控制在2-3:0.5:1.58-1.59；搅拌均匀后在室温下滴加加入步骤(1)制备好的邻硝基溴苯格式试剂，滴加温度不超过30℃，滴加完毕后升温至55-60℃继续搅拌反应6-10小时；反应结束后加入少量稀盐酸，过滤除去不溶物，滤液减压蒸馏除去大部分溶剂，得到的残余物静置后析出固体，得到黄色粉末，为邻二硝基二苄(Ⅰ)粗品，经异丙醇重结晶后，得到淡黄色粉末，为邻二硝基二苄(Ⅰ)精品。