3‑氰基‑4‑异丙氧基苯甲酸的制备方法与流程

技术特征：

1.一种3-氰基-4-异丙氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)4-羟基苯甲酸苯酯中加入氯化镁、三乙胺、多聚甲醛、二氯甲烷，油浴加热60℃过夜。冷却至室温后，慢慢加入浓盐酸稀释的水溶液，滤掉不溶物，DCM萃取若干次，硫酸钠干燥，过滤旋干，获得3-醛基-4-羟基苯甲酸苯酯；

2)将上一步骤中获得的3-醛基-4-羟基苯甲酸苯酯以及盐酸羟胺、乙腈/N,N-二甲基甲酰胺加入乙酰氯，80℃加热搅拌2小时。冷却至室温后，加入EA，水洗若干次，水相反萃取若干次，合并有有机层，硫酸钠干燥，过滤，旋至半干，析出固体，抽滤，EA洗若干次，得到粉红色粗品，抽滤，二氯甲烷洗若干次，得粉红色固体，即为3-氰基-4-羟基苯甲酸苯酯；

3)将上一步骤中获得的3-氰基-4-羟基苯甲酸苯酯以及异丙基溴、碳酸钾、乙腈/N,N-二甲基甲酰胺，80℃搅拌过夜。冷却至室温后，加入水若干，至碳酸钾完全溶解，加入乙酸乙酯，分出水相，有机相水洗若干次，合并水相，乙酸乙酯萃取若干次，合并有机相，旋干得黄色油状物，即3-氰基-4-异丙氧基苯甲酸苯酯；

4)将上一步骤中获得的3-氰基-4-异丙氧基苯甲酸苯酯以及氢氧化钠，四氢呋喃，60℃搅拌0.5小时。冷却至室温，加入乙酸乙酯萃取若干次，分出水相，用盐酸中和至酸性，析出大量白色固体，抽滤，真空烘干等到白色固体，即3-氰基-4-异丙氧基苯甲酸。