一种反应型含磷含硅阻燃剂及其制备方法与流程

技术特征：

1.一种反应型含磷含硅阻燃剂，其特征在于：该阻燃剂具有以下化学结构式（Ⅰ）：

（Ⅰ）。

2.根据权利要求1所述的一种反应型含磷含硅阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1）将DOPO在80~120℃下真空干燥4~8h，将干燥完毕的DOPO用有机溶剂A完全溶解后，置于高压反应釜中，通入氮气保护并机械搅拌1~4小时；

2）向上述高压反应釜中加入催化剂，升温至70~95℃，并持续搅拌0.2~0.8小时，；

3）将四甲基二乙烯基二硅氧烷使用有机溶剂B稀释后缓慢滴加到上述高压反应釜中，保持温度70~95℃，持续搅拌20~25小时；

4）冷却至室温，抽滤并用甲苯洗涤，真空干燥，得到的淡黄色或白色固体粉末即为化学结构式（Ⅰ）所述的反应型含磷含硅阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的一种反应型含磷含硅阻燃剂的制备方法，其特征在于：在向高压反应釜中加入被有机溶剂A溶解的DOPO时，DOPO溶液的浓度为0.5~2mol/L。

4.根据权利要求2所述的一种反应型含磷含硅阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂A为乙醇、氯仿、二甲基甲酰胺、二氧六环中的至少一种。

5.根据权利要求2所述的一种反应型含磷含硅阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液，其中氯铂酸质量分数为1%、铂-四氢呋喃络合物、铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物中的至少一种。

6.根据权利要求2或5所述的一种反应型含磷含硅阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂的添加量为DOPO和四甲基二乙烯基二硅氧烷总质量的0.05~0.5%。

7.根据权利要求2所述的一种反应型含磷含硅阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的将四甲基二乙烯基二硅氧烷使用有机溶剂B稀释时，稀释后四甲基二乙烯基二硅氧烷的浓度为0.1~1mol/L。

8.根据权利要求2所述的一种反应型含磷含硅阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂B为甲苯、二甲苯、环己烷中的至少一种。

9.根据权利要求2所述的一种反应型含磷含硅阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的DOPO与四甲基二乙烯基二硅氧烷的摩尔比为1:0.8~1.2。