本发明公开了一种阻燃型木塑复合材料的制备方法，属于高分子材料的技术领域。
背景技术：
木塑复合材料是以木质纤维材料和热塑性塑料为主要原料制造的复合材料。它具有使用寿命长、美观、可再生、造价低、防虫、防腐、抗滑、可喷涂、比纯塑料产品的硬度高、可与木材一样进行加工、粘接和固定等优点，特别是在采用废旧塑料与木材加工剩余物或秸秆作为主要原料时，还具有资源利用和环境保护方面的突出优势。正是由于木塑复合材料有诸多的优点，木塑复合材料在许多领域都有着广泛的应用，例如门窗、地板、墙壁的建筑材料、舰船材料、栅栏材料、家具材料、汽车材料等。随着木塑复合材料的应用越来越广，许多领域对木塑复合材料又有了更高的要求，例如室内装饰、家具等室内应用领域均对木塑复合材料有阻燃的要求，以降低火灾的危险性。
目前，多采用在木塑复合材料中添加阻燃剂的方式来提高木塑复合材料的阻燃性，常用的阻燃剂是含卤阻燃剂，虽然含卤阻燃剂具有很好的阻燃性能，但是含卤阻燃剂燃烧过程中产生的烟雾大，容易造成人员窒息，并且因烟雾过大，不易辨别方向而难以及时撤离火灾现场，给火灾扑救造成极大困难。
现还有采用以聚磷酸铵为阻燃剂主体的膨胀阻燃体系来制备阻燃性木塑复合材料，该方法采用聚磷酸铵作为阻燃剂主体，又以季戊四醇或淀粉为炭源的膨胀阻燃体系使阻燃塑木复合材料具备了较好的阻燃性，但是为了保证阻燃塑木复合材料的阻燃性，该方法中聚磷酸铵加入量较大，而影响阻燃性木塑复合材料的力学性能，使制备得到的阻燃性木塑复合材料的力学性能较差；同时当采用回收的混合废旧塑料为原料时，因混合废旧塑料是各种塑料的混杂，在进行阻燃木塑复合材料加工时需采用高的加工温度，而这样容易造成聚磷酸铵分解，进而影响阻燃木塑复合材料的阻燃性能，聚磷酸铵为阻燃剂主体不适用于成型加工温度要求高的废旧塑料基木塑复合材料。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是：针对传统阻燃型木塑复合材料在制备过程中添加含卤阻燃剂，在燃烧过程中烟雾大，易引起人员窒息，且添加传统阻燃剂易引起木塑复合材料强度下降的问题，提供了一种将锯木屑和蔗渣改性处理后与PVC树脂辐照交联，再经挤出成型制得阻燃型木塑复合材料的方法。本发明首先将锯木屑和蔗渣用双氧水漂白，再经蒸汽爆破，改善锯木屑与蔗渣纤维的形态结构，提高活性，并配合冷冻粉碎，使纤维细胞中先形成冰晶，在受到高冲击力时，细胞壁中冰晶破裂，将纤维分离成具有微纳米尺寸的超细纤维，再利用超细纤维的多羟基特性，吸附沉淀产生的氢氧化铝，经过滤干燥后与PVC树脂及异氰脲酸三烯丙酯混合，在紫外辐照下交联，并经挤出冷却成型，得到阻燃型木塑复合材料。本发明利用超细纤维的强吸水能力，吸收氯化铝溶液后，在纤维内部及表面沉淀形成氢氧化铝，并以此为无机阻燃剂，在燃烧过程中不会产生有毒气体，还可有效减少材料的发烟量，且将纤维超细化处理后，可有效提高木塑复合材料的机械强度，有效解决了传统阻燃型木塑复合材料机械强度下降，在燃烧过程中发烟量大的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取300～500g锯木屑，200～300g蔗渣，倒入盛有2～3L质量分数为6～8%双氧水的烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为70～80℃，转速为500～600r/min条件下，恒温搅拌反应45～60min，过滤，收集滤渣，并用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的滤渣置于粉碎机中，粉碎后过60～80目筛，得干燥滤渣屑；
（2）将上述所得干燥滤渣屑转入蒸汽爆破装置的汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热至220～260℃的蒸汽，直至汽爆罐中压力达2.2～2.6MPa，保压30～50s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间喷射进入接收罐中，收集接收罐中物料，得汽爆湿料；
（3）将上述所得汽爆湿料转入冷冻粉碎机，用液氮冷却10～20s后，粉碎20～30min，收集粉碎后的物料，并置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得超细纤维粉；
（4）在三口烧瓶中，依次加入200～300g上述所得超细纤维粉，600～800mL质量分数为8～10%氯化铝溶液，再将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65～70℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌混合45～60min，在恒温搅拌状态下，以3～5mL/min速率向三口烧瓶中通入氨气，直至三口烧瓶中物料pH达8.8～9.0，停止通入氨气，继续恒温搅拌反应30～60min，离心分离，收集下层沉淀物，并将下层沉淀物置于真空干燥箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥沉淀物；
（5）按重量份数计，在混料机中依次加入60～80份上述所得干燥沉淀物，100～120份PVC树脂颗粒，10～15份异氰脲酸三烯丙酯，于温度为75～80℃，转速为500～600r/min条件下，恒温搅拌混合1～2h，再将混料机中物料均匀平铺于不锈钢盘中，控制平铺厚度为2～4mm，再将不锈钢盘转入紫外线辐照箱中，并以10～15mL/min速率向辐照箱中通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为75～80℃，功率为250～350W条件下，紫外辐照2～4h；
（6）待上述紫外辐照结束，将不锈钢盘中物料转入双螺杆挤出机中，于机头温度为175～180℃，机身温度为180～190℃，机头压力为10.8～12.6MPa条件下，以300～500mm/min速率挤出至模具中，冷却成型后脱模，即得阻燃型木塑复合材料。
本发明的应用方法是：将本发明制得的阻燃型木塑复合材料经热压和切割加工，制成木饰面板，用于室内墙面装修装饰，经检测，本发明所得的阻燃型木塑复合材料的耐热温度为110～130℃，阻燃等级为A级，极限氧指数为30～35%，抗冲击强度为13～17KJ/m2，弯曲强度为50～55MPa。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明所得的阻燃型木塑复合材料具有阻燃和抑烟的双重功效，烟雾小，阻燃性能和力学性能良好；
（2）本发明所得的阻燃型木塑复合材料制备工艺简单，可操作性强，过程易于控制，适合工业化大规模推广。
具体实施方式
称取300～500g锯木屑，200～300g蔗渣，倒入盛有2～3L质量分数为6～8%双氧水的烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为70～80℃，转速为500～600r/min条件下，恒温搅拌反应45～60min，过滤，收集滤渣，并用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的滤渣置于粉碎机中，粉碎后过60～80目筛，得干燥滤渣屑；将上述所得干燥滤渣屑转入蒸汽爆破装置的汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热至220～260℃的蒸汽，直至汽爆罐中压力达2.2～2.6MPa，保压30～50s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间喷射进入接收罐中，收集接收罐中物料，得汽爆湿料；将上述所得汽爆湿料转入冷冻粉碎机，用液氮冷却10～20s后，粉碎20～30min，收集粉碎后的物料，并置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得超细纤维粉；在三口烧瓶中，依次加入200～300g上述所得超细纤维粉，600～800mL质量分数为8～10%氯化铝溶液，再将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65～70℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌混合45～60min，在恒温搅拌状态下，以3～5mL/min速率向三口烧瓶中通入氨气，直至三口烧瓶中物料pH达8.8～9.0，停止通入氨气，继续恒温搅拌反应30～60min，离心分离，收集下层沉淀物，并将下层沉淀物置于真空干燥箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥沉淀物；按重量份数计，在混料机中依次加入60～80份上述所得干燥沉淀物，100～120份PVC树脂颗粒，10～15份异氰脲酸三烯丙酯，于温度为75～80℃，转速为500～600r/min条件下，恒温搅拌混合1～2h，再将混料机中物料均匀平铺于不锈钢盘中，控制平铺厚度为2～4mm，再将不锈钢盘转入紫外线辐照箱中，并以10～15mL/min速率向辐照箱中通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为75～80℃，功率为250～350W条件下，紫外辐照2～4h；待上述紫外辐照结束，将不锈钢盘中物料转入双螺杆挤出机中，于机头温度为175～180℃，机身温度为180～190℃，机头压力为10.8～12.6MPa条件下，以300～500mm/min速率挤出至模具中，冷却成型后脱模，即得阻燃型木塑复合材料。
实例1
称取300g锯木屑，200g蔗渣，倒入盛有2L质量分数为6%双氧水的烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为70℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应45min，过滤，收集滤渣，并用去离子水洗涤滤渣3次，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的滤渣置于粉碎机中，粉碎后过60目筛，得干燥滤渣屑；将上述所得干燥滤渣屑转入蒸汽爆破装置的汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热至220℃的蒸汽，直至汽爆罐中压力达2.2MPa，保压30s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间喷射进入接收罐中，收集接收罐中物料，得汽爆湿料；将上述所得汽爆湿料转入冷冻粉碎机，用液氮冷却10s后，粉碎20min，收集粉碎后的物料，并置于烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得超细纤维粉；在三口烧瓶中，依次加入200g上述所得超细纤维粉，600mL质量分数为8%氯化铝溶液，再将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌混合45min，在恒温搅拌状态下，以3mL/min速率向三口烧瓶中通入氨气，直至三口烧瓶中物料pH达8.8，停止通入氨气，继续恒温搅拌反应30min，离心分离，收集下层沉淀物，并将下层沉淀物置于真空干燥箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得干燥沉淀物；按重量份数计，在混料机中依次加入60份上述所得干燥沉淀物，100份PVC树脂颗粒，10份异氰脲酸三烯丙酯，于温度为75℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合1h，再将混料机中物料均匀平铺于不锈钢盘中，控制平铺厚度为2mm，再将不锈钢盘转入紫外线辐照箱中，并以10mL/min速率向辐照箱中通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为75℃，功率为250W条件下，紫外辐照2h；待上述紫外辐照结束，将不锈钢盘中物料转入双螺杆挤出机中，于机头温度为175℃，机身温度为180℃，机头压力为10.8MPa条件下，以300mm/min速率挤出至模具中，冷却成型后脱模，即得阻燃型木塑复合材料。
将本发明制得的阻燃型木塑复合材料经热压和切割加工，制成木饰面板，用于室内墙面装修装饰，经检测，本发明所得的阻燃型木塑复合材料的耐热温度为110℃，阻燃等级为A级，极限氧指数为30%，抗冲击强度为13KJ/m2，弯曲强度为50MPa。
实例2
称取500g锯木屑，300g蔗渣，倒入盛有3L质量分数为8%双氧水的烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应60min，过滤，收集滤渣，并用去离子水洗涤滤渣5次，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的滤渣置于粉碎机中，粉碎后过80目筛，得干燥滤渣屑；将上述所得干燥滤渣屑转入蒸汽爆破装置的汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热至260℃的蒸汽，直至汽爆罐中压力达2.6MPa，保压50s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间喷射进入接收罐中，收集接收罐中物料，得汽爆湿料；将上述所得汽爆湿料转入冷冻粉碎机，用液氮冷却20s后，粉碎30min，收集粉碎后的物料，并置于烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得超细纤维粉；在三口烧瓶中，依次加入300g上述所得超细纤维粉，800mL质量分数为10%氯化铝溶液，再将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为70℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合60min，在恒温搅拌状态下，以5mL/min速率向三口烧瓶中通入氨气，直至三口烧瓶中物料pH达9.0，停止通入氨气，继续恒温搅拌反应60min，离心分离，收集下层沉淀物，并将下层沉淀物置于真空干燥箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥沉淀物；按重量份数计，在混料机中依次加入80份上述所得干燥沉淀物，120份PVC树脂颗粒，15份异氰脲酸三烯丙酯，于温度为80℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌混合2h，再将混料机中物料均匀平铺于不锈钢盘中，控制平铺厚度为4mm，再将不锈钢盘转入紫外线辐照箱中，并以15mL/min速率向辐照箱中通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为80℃，功率为350W条件下，紫外辐照4h；待上述紫外辐照结束，将不锈钢盘中物料转入双螺杆挤出机中，于机头温度为180℃，机身温度为190℃，机头压力为12.6MPa条件下，以500mm/min速率挤出至模具中，冷却成型后脱模，即得阻燃型木塑复合材料。
将本发明制得的阻燃型木塑复合材料经热压和切割加工，制成木饰面板，用于室内墙面装修装饰，经检测，本发明所得的阻燃型木塑复合材料的耐热温度为130℃，阻燃等级为A级，极限氧指数为35%，抗冲击强度为17KJ/m2，弯曲强度为55MPa。
实例3
称取400g锯木屑，250g蔗渣，倒入盛有2L质量分数为7%双氧水的烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为75℃，转速为550r/min条件下，恒温搅拌反应52min，过滤，收集滤渣，并用去离子水洗涤滤渣4次，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为107℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的滤渣置于粉碎机中，粉碎后过70目筛，得干燥滤渣屑；将上述所得干燥滤渣屑转入蒸汽爆破装置的汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热至240℃的蒸汽，直至汽爆罐中压力达2.4MPa，保压40s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间喷射进入接收罐中，收集接收罐中物料，得汽爆湿料；将上述所得汽爆湿料转入冷冻粉碎机，用液氮冷却15s后，粉碎25min，收集粉碎后的物料，并置于烘箱中，于温度为107℃条件下干燥至恒重，得超细纤维粉；在三口烧瓶中，依次加入250g上述所得超细纤维粉，700mL质量分数为9%氯化铝溶液，再将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为67℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌混合52min，在恒温搅拌状态下，以4mL/min速率向三口烧瓶中通入氨气，直至三口烧瓶中物料pH达8.9，停止通入氨气，继续恒温搅拌反应45min，离心分离，收集下层沉淀物，并将下层沉淀物置于真空干燥箱中，于温度为107℃条件下干燥至恒重，得干燥沉淀物；按重量份数计，在混料机中依次加入70份上述所得干燥沉淀物，110份PVC树脂颗粒，12份异氰脲酸三烯丙酯，于温度为77℃，转速为550r/min条件下，恒温搅拌混合1.5h，再将混料机中物料均匀平铺于不锈钢盘中，控制平铺厚度为3mm，再将不锈钢盘转入紫外线辐照箱中，并以113mL/min速率向辐照箱中通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为78℃，功率为300W条件下，紫外辐照3h；待上述紫外辐照结束，将不锈钢盘中物料转入双螺杆挤出机中，于机头温度为177℃，机身温度为185℃，机头压力为11.7MPa条件下，以400mm/min速率挤出至模具中，冷却成型后脱模，即得阻燃型木塑复合材料。
将本发明制得的阻燃型木塑复合材料经热压和切割加工，制成木饰面板，用于室内墙面装修装饰，经检测，本发明所得的阻燃型木塑复合材料的耐热温度为120℃，阻燃等级为A级，极限氧指数为33%，抗冲击强度为14KJ/m2，弯曲强度为53MPa。