一种应用膜技术生产四丙基氢氧化铵的绿色环保方法与流程

本发明属于膜分离化工技术领域，具体涉及一种应用膜技术生产四丙基氢氧化铵的绿色环保方法。

背景技术：

四丙基氢氧化铵分子式是c12h29no，cbnumber：cb4359371，分子量:203.36，molfile：4499-86-9.mol。四丙基氢氧化铵是一种有机碱，在钛硅分子筛的制作中应用广泛，且作为专用的碱源及模板剂，四丙基氢氧化铵在zsm-5分子筛的制备中起着重要的结构导向作用。随着现代工业的发展，四丙基氢氧化铵的应用逐步广泛，需求量也逐渐增加，因此，人们希望研究出一种低能耗、高转化率、绿色环保的四丙基氢氧化铵生产方法。

双极膜是一种新型的离子交换复合膜，它通常由阳离子交换层(n型膜)、界面亲水层(催化层)和阴离子交换层(p型膜)复合而成，是真正意义上的反应膜。在直流电场作用下，双极膜可将水离解，在膜两侧分别得到氢离子和氢氧根离子。利用这一特点，将双极膜与其他阴阳离子交换膜组合成的双极膜电渗析系统，能够在不引入新组分的情况下将水溶液中的盐转化为对应的酸和碱，这种方法称为双极膜电渗析法。

传统双极膜电渗析装置特点可能会导致极水中阳离子进入碱室，造成四丙基氢氧化铵溶液污染，需要采用特殊的膜对布局来改观。基于此，本发明提供了一种新型生产四丙基氢氧化铵的绿色环保方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种无溴水产生的生产四丙基氢氧化铵的绿色环保方法，该方法去掉了先前通过点解四丙基溴化铵生产四丙基氢氧化铵的方法，综合利用了双极膜电渗析与电渗析技术，有效的规避了高危溴水的产生，与老工艺相比，具有操作方便，效果良好，能耗低，产品纯度高，环境污染小的优势。

本发明通过下述技术方案得以实现：

一种应用膜技术生产四丙基氢氧化铵的绿色环保方法，其特征在于，包括以下步骤：将经过预处理的四丙基溴化铵溶液加入双极膜电渗析装置，制备得到四丙基氢氧化铵和氢溴酸，再将得到的四丙基氢氧化铵通过电渗析装置进一步浓缩至17％以上，电渗析产淡化液作为下批料液处理的双极膜电渗析装置碱室接受液回用。

优选的，所述双极膜电渗析装置的膜组单位为碱/料/酸三室式，包括阴极室、阳离子交换膜、料液室、阴离子交换膜、酸室、双极膜、碱室、压力表、流量计、管路和直流电源；经过预处理后的四丙基溴化铵溶液通过料液泵进入料液室，配制好的四丙基氢氧化铵溶液通过碱液泵进入碱室，氢溴酸溶液通过酸液泵进入酸室；在电场作用下，四丙基铵根离子通过阳离子交换膜向阴极方向迁移，溴离子通过阴离子交换膜向阳极方向迁移，透过的四丙基铵根离子与相邻双极膜的阳面产生的氢氧根结合生成四丙基氢氧化铵，溴离子与相邻双极膜的阴面产生的氢离子结合生成氢溴酸，从而实现了四丙基溴化铵向四丙基氢氧化铵和氢溴酸的转变。

优选的，所述电渗析装置内串联有多个浓/淡二室式膜组单位，电渗析装置包括阴极室、浓/淡二室式膜组单位、阳极室、压力表、流量计、管路和直流电源，所述浓/淡二室式膜组单位由左至右依次设有阳离子交换膜、淡化室、阴离子交换膜、浓缩室；双极膜电渗析装置制备得到的四丙基氢氧化铵溶液通过料液泵进入浓缩室和淡化室(所述浓淡室中均为四丙基铵根料液)，在直流电场作用下，淡化室中的四丙基铵根离子向阴极方向迁移，氢氧根离子向阳极方向迁移，四丙基铵根离子与氢氧根离子分别透过阳离子交换膜与阴离子交换膜迁移到相邻的浓缩室中去；这样淡水室中的四丙基氢氧化铵溶液浓度便逐渐降低，相邻隔室，即浓缩室中的四丙基氢氧化铵溶液浓度相应逐渐升高，从电驱动膜分离器中能够源源不断地流出淡化液与浓缩液。

本发明所述应用膜技术生产四丙基氢氧化铵的绿色环保方法，其特征在于：所述四丙基溴化铵溶液的浓度为10-30％，通过双极膜电渗析装置后分别得到3-10％四丙基氢氧化铵和1-5％的氢溴酸。

本发明所述应用膜技术生产四丙基氢氧化铵的绿色环保方法，其特征在于：经过预处理后的四丙基溴化铵溶液的浓度为25％，配制好的四丙基氢氧化铵溶液浓度为0.1％通过碱液泵进入碱室，氢溴酸溶液浓度为0.1％通过酸液泵进入酸室。

本发明所述应用膜技术生产四丙基氢氧化铵的绿色环保方法，其特征在于：所述四丙基溴化铵溶液的预处理方法为：将四丙基溴化铵溶液经保安过滤器过滤。

本发明的优点如下：

本发明采用双极膜电渗析技术生产四丙基氢氧化铵，能耗较低，产品纯度高，成功的避免了高危溴水的产生。同时采用电渗析技术浓缩四丙基氢氧化铵，能耗低，转化效率高。

本发明采用双极膜与电渗析膜集成技术，为四丙基氢氧化铵的生产开辟了一条新的工艺路线。整个生产过程采用封闭式循环，无污染物的排放，且生产过程中不需要添加大量的化学试剂，是一个绿色工程的环保技术。且本方法具有模块化电膜单元，生产周期短，操作简单，大大降低了劳动强度，且产品纯度高，具有广阔的应用前景，适合工业化生产。

附图说明

图1为本发明的四丙基氢氧化铵的生产工艺流程图。

图2为双极膜电渗析装置的工作原理图。

图3为电渗析装置的工作原理图。

具体实施方式

如无特殊说明，本实施例所涉及到的百分比(％)均指质量浓度。

实施例1

如图1所示，25％四丙基溴化铵溶液经过保安过滤器等预处理后，再通过双极膜电渗析装置，得到10％左右四丙基氢氧化铵和5％左右的氢溴酸，得到的四丙基氢氧化铵再通过电渗析进一步浓缩至17％以上，电渗析淡化室产淡化液作为下批料液处理的双极膜装置碱室接受液回用。

具体步骤如下：

第一步，配制好的25％四丙基溴化铵溶液经过沙滤、微滤等预处理，除去料液中悬浮物等杂质。

第二步，除杂后的料液进入双极膜电渗析装置进行处理，如图2所示，双极膜电渗析装置的膜组单位为碱/料/酸三室式，包括阴极室、阳离子交换膜、料液室、阴离子交换膜、酸室、双极膜、碱室、压力表、流量计、管路和直流电源。经过预处理后的25％四丙基溴化铵溶液通过料液泵进入料液室，配制好的0.1％四丙基氢氧化铵溶液通过碱液泵进入碱室，0.1％氢溴酸溶液通过酸液泵进入酸室。在电场作用下，四丙基铵根离子通过阳离子交换膜向阴极方向迁移，溴离子通过阴离子交换膜向阳极方向迁移。透过的四丙基铵根离子与相邻双极膜的阳面产生的氢氧根结合生成四丙基氢氧化铵，溴离子与相邻双极膜的阴面产生的氢离子结合生成氢溴酸，从而实现了四丙基溴化铵向四丙基氢氧化铵和氢溴酸的转变。

第三步，双极膜电渗析得到的碱液浓度不高，需进一步通过电渗析提高其浓度。电渗析装置内串联有多个浓/淡二室式膜组单位，电渗析装置包括阴极室、浓/淡二室式膜组单位、阳极室、压力表、流量计、管路和直流电源，所述浓/淡二室式膜组单位由左至右依次设有阳离子交换膜、淡化室、阴离子交换膜、浓缩室；如图3所示，本实施例所述电渗析装置内串联有3个浓/淡二室式膜组单位。双极膜电渗析装置制备得到的四丙基氢氧化铵溶液通过料液泵进入浓缩室和淡化室，在直流电场作用下，淡水隔室(淡化室)中的四丙基铵根离子向阴极方向迁移，氢氧根离子向阳极方向迁移，四丙基铵根离子与氢氧根离子就分别透过阳离子交换膜与阴离子交换膜迁移到相邻的浓水隔室(浓缩室)中去。这样淡水隔室中的四丙基氢氧化铵溶液浓度便逐渐降低。相邻隔室，即浓水隔室中的四丙基氢氧化铵溶液浓度相应逐渐升高，从电驱动膜分离器中就能源源不断地流出淡化液与浓缩液，其中淡化液作为下批料液处理的双极膜装置碱室接受液回用。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。