一种甲磺草胺的合成方法与流程

本发明涉及甲磺草胺的合成，具体是一种甲磺草胺的合成方法。

背景技术：

甲磺草胺为三唑啉酮类高效、低毒除草剂，具有广谱的除草活性，可防除一年生阔叶杂草、禾本科杂草和莎草，对目前较难防除的牵牛、藜、苍耳、香附子等杂草有卓效。目前已公布的多种制备工艺中，大部分厂家生产采用以苯肼为起始原料，经过缩合、环化、氧化、氟钾化、氯化、硝化、加氢和甲磺酰化得到甲磺草胺，也有以2,4-二氯苯胺为起原料，经过重氮化、缩合、n-烷基化、硝化、还原和甲磺酰化得到甲磺草胺，但无论采用何种起始原料，胺基物中间体均需要在溶剂和催化剂的作用下，与甲磺酰氯反应才能得到目标产物，而且反应过程中产生大量的氯化氢气体，对设备防腐要求较高，且氯化氢需要回收降低对环境的污染，而且甲磺酰氯作为反应物，二磺化产生杂质含量较高，对工业化生产要求较高。

张元元等人公开了除草剂甲磺草胺的合成工艺(除草剂甲磺草胺的合成，张元元等，农药研究与应用，第1期，2008年)，该合成方法以2,4-二氯苯胺为初始原料，经重氮化、缩合、n-烷基化得到甲磺草胺中间体，之后经过氟钾化、硝化和还原反应得到胺基物中间体，胺基物中间体与甲磺酰氯进行甲磺酰化得到目标产物。但此路线具有以下缺点：以甲磺酰氯为反应物，二磺化产生的杂质较多，收率低，且需要溶剂存在，溶剂回收困难，对环境污染较大，环保压力大，增加工业化生产的困难。

专利cn104326992a公开了一种合成甲磺草胺的方法：以1-芳基-3-甲基-1h-1,2,4-三唑-5-酮原料，经过二氟甲基化得到二氟甲基三唑啉酮中间体，之后经过氯化、硝化、还原，最后经过甲磺酰化得到目标产物。但此路线具有以下缺点：以甲磺酰氯为反应物，反应产生大量的氯化氢气体需要回收，增加操作的复杂性，且对设备和操作要求较高，工业化生产成本较高。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种甲磺草胺的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种甲磺草胺的合成方法，包括以下步骤：

s1，向反应釜中投入胺基物，并保持反应釜在一定温度内；

s2，待胺基物溶解后，开启搅拌，并向反应釜内滴加甲基磺酸，并采出反应产生的水；

s3，甲基磺酸滴加结束后，进行保温，直至中控反应合格；

s4，中控反应合格后，接入负压源，对过量的甲基磺酸进行回收，供下批反应使用；

s5，将反应液转入造粒机中进行造粒，即得。

作为本发明进一步的方案：所述胺基物为c11h9cl2f2n3o。

作为本发明再进一步的方案：所述胺基物和甲基磺酸的摩尔比为1:1.1。

作为本发明再进一步的方案：步骤s1中的温度为130-170℃。

作为本发明再进一步的方案：步骤s2中，在向反应釜内滴加甲基磺酸时，滴加管需插入反应釜底。

作为本发明再进一步的方案：步骤s3中，保温时间为2小时，保温温度为130-170℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用甲基磺酸作为磺化物，反应速度温和，减少了目前工艺上二磺化的杂质；胺基物直接与甲基磺酸反应，操作简单，无氯化氢气体产生，安全，环保，反应过程中的水直接汽化，提高反应转化率；

本发明采用无溶剂甲磺化，减少了溶剂的安全风险和环境污染，同时降低了成本。

本发明中过量的甲基磺酸经过脱溶即可直接回收套用，操作简单，降低成本，同时回收甲基磺酸的过程还对产品起到烘干作用，此熔融烘干法速度快，操作简单，安全；

本发明工艺路线简单，对环境污染小，安全性高，三废少，且操作简便，工业化生产成本较低。

附图说明

图1为一种甲磺草胺的合成方法的合成路线图。

图2为背景技术中提及的甲磺草胺的化学结构图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明实施例中，一种甲磺草胺的合成方法，。

一种甲磺草胺的合成方法，包括以下步骤：

s1，向反应釜中投入1摩尔c11h9cl2f2n3o，并保持反应釜在130-170℃内；

s2，待c11h9cl2f2n3o溶解后，开启搅拌，并向反应釜内滴加1摩尔甲基磺酸，并采出反应产生的水；

s3，甲基磺酸滴加结束后，在130-170℃温度下保温2小时，直至中控反应合格；

s4，中控反应合格后，接入负压源，对过量的甲基磺酸进行回收，供下批反应使用；

s5，将反应液转入造粒机中进行造粒，即得。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种甲磺草胺的合成方法，包括以下步骤：向反应釜中投入胺基物，并保持反应釜在一定温度内；待胺基物溶解后，开启搅拌，并向反应釜内滴加甲基磺酸，并采出反应产生的水；甲基磺酸滴加结束后，进行保温，直至中控反应合格；中控反应合格后，接入负压源，对过量的甲基磺酸进行回收，供下批反应使用；将反应液转入造粒机中进行造粒，即得，本发明的有益效果是：本发明工艺路线简单，对环境污染小，安全性高，三废少，且操作简便，工业化生产成本较低。

技术研发人员：吉立广;王慧;杨勇;唐必辉;荣正楼;张涛;姚敏;张金虎
受保护的技术使用者：连云港世杰农化有限公司
技术研发日：2017.09.26
技术公布日：2018.01.09