本发明涉及硝酸环己酯技术，尤其涉及一种硝酸环己酯的制备方法。
背景技术：
目前，我国各炼油厂普遍采用催化裂化二次加工工艺，以提高轻质油的产量。用这种工艺生产的轻质油中汽油的辛烷值较高,但柴油的十六烷值却很低，一般仅有20～25，只能与直馏柴油调配使用。但是,由于直馏柴油的产量有限,再加上新开发油田的原油较重,使得我国市售柴油十六烷值普遍达不到要求。因此，提高柴油十六烷值是迫切需要解决的问题。用溶剂抽提和加氢的方法可以提高柴油的十六烷值，但耗资巨大，经济上不合算，而生产十六烷值改进剂成本低，工艺简单，并能有效地提高十六烷值，所以十六烷值改进剂就越来越受到人们的重视。
硝酸异辛醋是已被广泛应用的十六烷值改进剂，我国每年从美国进口大量的硝酸异辛醋来提高柴油的十六烷值。硝酸环己醋作为十六烷值改进剂也早已有人报导，且一般添加量为1.5％(体积分数)，十六烷值可提高约20个单位，比硝酸异辛酷的添加效果要好，是一个有潜力的十六烷值改进剂，但目前世界上还没有投入生产。提出以环己醇和硝酸为原料，乙酸醉为溶剂，按一定配比加入反应烧瓶中，合成硝酸环己醋。此法反应比较平稳，产率和纯度都较高，极易掌握，但溶剂乙酸配用量太大，不能回收循环使用，成本高，没有实际工业生产价值。
技术实现要素：
本发明的目的在于，针对目前硝酸环己酯的制备方法溶剂乙酸配用量太大，不能回收循环使用，成本高，没有实际工业生产价值的问题，提出一种硝酸环己酯的制备方法，该方法产率和纯度较高，工艺简单、原料易得、成本较低，克服了中成本高的弊端。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种硝酸环己酯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、在装有搅拌器、低温温度计、空气冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入一定量的98％浓硫酸，激烈搅拌下滴加65％的浓硝酸，然后滴加一定量的环己醇——氯仿溶液，加完后，反应20-25min；
步骤2、将反应混合物倾入冰水中，分出有机相，水相再用45-55ml氯仿分两次萃取，与上述有机相合并；
步骤3、有机相经碳酸钠水溶液洗涤后，再用水洗至中性，最后用无水硫酸钠干燥；
步骤4、常压下蒸出氯仿得粗产品，再减压蒸馏得到纯硝酸环己酯。
进一步地，硫酸与硝酸的比值为2:l(mol/mol)。由反应机理知，硫酸在反应前后没有消耗，只起到催化剂的作用。在反应中，催化剂硫酸用量是比较大的。如果用量过大，就会给反应后混酸的回收带来困难，造成浪费，而且成本也提高；如硫酸量过少，则不利于形成no2+离子，反应时间过长，易产生乳化现象，不利于分离，也会降低产率和纯度。
进一步地，所述硝酸与环己醇的最佳摩尔配比为1.28：1。
进一步地，所述酯化温度大于-8℃，小于0℃。
本发明将浓硫酸与浓硝酸在低温下搅拌混合，再与环己醇的氯仿溶液反应得到硝酸环已酯，与现有技术相比较具有以下优点：
1)本文以硝酸和环己醇为原料，硫酸为催化剂，尿素为稳定剂，合成了硝酸环己酯，产率和纯度也都较高。
2)本发明反应中，氯仿为溶剂，可以回收循环使用。
3)此法工艺简单、原料易得、成本较低，克服了中成本高的弊端。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本实施例公开了一种硝酸环己酯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、在装有搅拌器、低温温度计、空气冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入一定量的98％浓硫酸，激烈搅拌下滴加65％的浓硝酸，然后滴加一定量的环己醇——氯仿溶液，加完后，反应20-25min；
步骤2、将反应混合物倾入冰水中，分出有机相，水相再用45-55ml氯仿分两次萃取，与上述有机相合并；
步骤3、有机相经碳酸钠水溶液洗涤后，再用水洗至中性，最后用无水硫酸钠干燥；
步骤4、常压下蒸出氯仿得粗产品，再减压蒸馏得到纯硝酸环己酯。
硫酸与硝酸的比值为2:l(mol/mol)。由反应机理知，硫酸在反应前后没有消耗，只起到催化剂的作用。在反应中，催化剂硫酸用量是比较大的。如果用量过大，就会给反应后混酸的回收带来困难，造成浪费，而且成本也提高；如硫酸量过少，则不利于形成no2+离子，反应时间过长，易产生乳化现象，不利于分离，也会降低产率和纯度。
所述硝酸与环己醇的最佳摩尔配比为1.28：1。
所述酯化温度大于-8℃，小于0℃。
本发明将浓硫酸与浓硝酸在低温下搅拌混合，再与环己醇的氯仿溶液反应得到硝酸环已酯，与现有技术相比较具有以下优点：本文以硝酸和环己醇为原料，硫酸为催化剂，尿素为稳定剂，合成了硝酸环己酯，产率和纯度也都较高。本发明反应中，氯仿为溶剂，可以回收循环使用。此法工艺简单、原料易得、成本较低，克服了中成本高的弊端。
光谱图中1278cm-1和1321cm-1为仲烷基醋的特征吸收峰(双峰)；1623cm-1是-no2的不对称振动吸收峰，869cm-1和759cm-1分别是n一o伸缩振动和no2的面外弯曲振动吸收峰(比较弱)。2964cm-1和2864cm1-1是一ch2的不对称和对称振动吸收峰；1452cm-1是ch2的剪式振动。1025cm-1是c一c的弯曲振动吸收峰。759cm-1是硝酸环己醋中，环的呼吸吸收峰。由分析结果来看，产品的结构为硝酸环己醋。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。