乙基-S,S-二苯基二硫代磷酸酯的生产装置的制作方法

文档序号:14853775发布日期:2018-07-04 01:57阅读:282来源:国知局
本发明涉及化合物合成装置,尤其涉及乙基-s,s-二苯基二硫代磷酸酯的生产装置。
背景技术
:乙基-s,s-二苯基二硫代磷酸酯属于广谱性有机磷杀菌剂,有内吸作用,兼有保护和治疗作用。主要用于预治稻瘟病,对水稻叶瘟、穗颈瘟、苗瘟有良好防效。可防治穗颈瘟;种子处理可防治苗瘟。此外还可用于防治麦类赤霉病、水稻小粒菌核病、水稻纹枯病、玉米大斑病和小斑病、胡麻叶斑病及稻叶蝉、飞虱、稻螟等。药剂在病原菌侵入前使用效果明显。现有的生产装置大多比较复杂,乙基-s,s-二苯基二硫代磷酸酯作为有机磷杀菌剂,其生产装置优劣对于提高产品质量,减少副产物含量具有重要经济意义。技术实现要素:本发明的目的在于提供乙基-s,s-二苯基二硫代磷酸酯的生产装置,主要包括:磺化釜(d101)、冷凝器(c101)、储槽(f101)、酯化釜(d102)、还原釜(d103)、反应釜(d104)、冷凝器(c102)、缩合釜(d105)、水洗釜(d106)、脱溶釜(d107)、冷凝器(c103),其中,储槽(f101)用于储存盐酸,其中,还原釜(d103)分别与磺化釜(d101)、反应釜(d104)相连接,水洗釜(d106)分别与缩合釜(d105)、脱溶釜(d107)相连接,其中,磺化釜(d101)夹套容量570-590l,储槽(f101)筒体直径930-960mm,冷凝器(c102)换热管内径0.013-0.015m。乙基-s,s-二苯基二硫代磷酸酯的生产装置,生产流程为:将苯与氯磺酸加入d101进行氯磺化,在30-35℃反应2~3h生成苯磺酰氯;再以铁屑还原生成苯硫酚,并与氢氧化钠在20-26℃反应70-90min生成苯硫酚钠盐;同时使三氯氧磷与乙醇反应制得二氯磷酸乙脂,再与苯硫酚钠在水中反应1-2h,制得成品。本发明优点在于:减少了反应中间环节,降低了反应温度及反应时间,提高了反应收率。附图说明图1是乙基-s,s-二苯基二硫代磷酸酯的生产装置,主要包括:磺化釜(d101)、冷凝器(c101)、储槽(f101)、酯化釜(d102)、还原釜(d103)、反应釜(d104)、冷凝器(c102)、缩合釜(d105)、水洗釜(d106)、脱溶釜(d107)、冷凝器(c103)。具体实施方式下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明:实例1:生产原料与用量三氯氧磷工业级2000氯磺酸工业级9000氢氧化钠工业级1000无水乙醇≥95%600苯工业级5000乙基-s,s-二苯基二硫代磷酸酯的生产装置,主要包括:磺化釜(d101)、冷凝器(c101)、储槽(f101)、酯化釜(d102)、还原釜(d103)、反应釜(d104)、冷凝器(c102)、缩合釜(d105)、水洗釜(d106)、脱溶釜(d107)、冷凝器(c103),其中,储槽(f101)用于储存盐酸,其中,还原釜(d103)分别与磺化釜(d101)、反应釜(d104)相连接,水洗釜(d106)分别与缩合釜(d105)、脱溶釜(d107)相连接,其中,磺化釜(d101)夹套容量570l,储槽(f101)筒体直径930mm,冷凝器(c102)换热管内径0.013m。乙基-s,s-二苯基二硫代磷酸酯的生产装置,生产流程为:将苯与氯磺酸加入d101进行氯磺化,在30℃反应2h生成苯磺酰氯;再以铁屑还原生成苯硫酚,并与氢氧化钠在20℃反应70min生成苯硫酚钠盐;同时使三氯氧磷与乙醇反应制得二氯磷酸乙脂,再与苯硫酚钠在水中反应1h,制得成品。产品质量硫酸含量≤1.2%水分含量≤0.12%外观淡黄色油状液体游离酸含量≤0.53%有效成分含量≥42%实例2:生产原料与用量三氯氧磷工业级2100氯磺酸工业级10000氢氧化钠工业级1100无水乙醇≥95%700苯工业级6000乙基-s,s-二苯基二硫代磷酸酯的生产装置,主要包括:磺化釜(d101)、冷凝器(c101)、储槽(f101)、酯化釜(d102)、还原釜(d103)、反应釜(d104)、冷凝器(c102)、缩合釜(d105)、水洗釜(d106)、脱溶釜(d107)、冷凝器(c103),其中,储槽(f101)用于储存盐酸,其中,还原釜(d103)分别与磺化釜(d101)、反应釜(d104)相连接,水洗釜(d106)分别与缩合釜(d105)、脱溶釜(d107)相连接,其中,磺化釜(d101)夹套容量590l,储槽(f101)筒体直径960mm,冷凝器(c102)换热管内径0.015m。乙基-s,s-二苯基二硫代磷酸酯的生产装置,生产流程为:将苯与氯磺酸加入d101进行氯磺化,在35℃反应3h生成苯磺酰氯;再以铁屑还原生成苯硫酚,并与氢氧化钠在26℃反应90min生成苯硫酚钠盐;同时使三氯氧磷与乙醇反应制得二氯磷酸乙脂,再与苯硫酚钠在水中反应2h,制得成品。产品质量硫酸含量≤1.4%水分含量≤0.14%外观淡黄色油状液体游离酸含量≤0.55%有效成分含量≥45%以上实施例所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本
技术领域
的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页12
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