本发明属于精细化工中间体制备领域，具体涉及一种2,5-二甲基苯酚的制备方法。
背景技术：
2,5-二甲基苯酚是一种重要的化工原料和医药中间体，现有的2,5-二甲基苯酚的制备方法主要有以下几种：
磺化碱熔法，该方法通常为对二甲苯经浓硫酸磺化、中和，再与熔融的naoh反应，后经酸化、精制得到2,5-二甲基苯酚。磺化碱熔工艺复杂、原子利用率低，由于在高温条件下反应，物料受热不均，副反应较多，产品纯度低。
硝化还原法，该方法经对二甲苯硝化、还原生成2,5-二甲基苯胺，最后通过重氮化、水解过程得到2,5-二甲基苯酚。该方法硫酸使用量大，存在合成路线长，产品收率低等问题。
直接催化羟基化法，该方法在催化剂作用下，使用双氧水等氧化剂，直接活化对二甲苯芳环上碳氢键，生成2,5-二甲基苯酚。该方法原子经济性高，污染小，但是对催化剂要求高，目前该方法原料转化率及产物收率很低，不具备工业化条件。
由于上述各方法普遍存在2,5-二甲基苯酚收率低，纯度差的缺点，迫切需要一种适合工业化生产的，收率和纯度高的2,5-二甲基苯酚的制备方法。
技术实现要素：
本发明的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种高收率，高纯度的2,5-二甲基苯酚的制备方法。为解决上述技术问题，本发明的采用的技术方案为：一种2,5-二甲基苯酚的制备方法，其创新点在于：在钢质反应釜中，依次加入2,5-二甲基苯磺酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、硬脂酸钠和抗氧剂1035，搅拌并升温到300-350℃，然后在300-350℃下保温反应1-4h，反应结束后，自然冷却至50-70℃，将产物倒入1500ml水中稀释，过滤除去不溶物硬脂酸盐、亚硫酸盐，滤液用质量分数为50%的硫酸水溶液酸化，酸化至ph为5-6，酸化过程中温度为25-60℃，将酸化后的物质冷却至22-27℃，过滤除去滤液，所得滤饼用500-1000ml水洗涤，水洗温度为22-27℃，完成2,5-二甲基苯酚的制备。
所述搅拌速度为20-30r/min，所述升温速度为3-5℃/min。
所述硬脂酸钠、混合碱、抗氧化剂1035、2,5-二甲基苯磺酸钠的重量比为0.1-0.3:0.4-0.8:0.01-0.2:1。
所述混合碱为氢氧化钾与氢氧化钠混合物，所述氢氧化钾与氢氧化钠的重量比为0.2-2:1。
本发明的有益效果为：本发明在2,5-二甲基苯磺酸钠碱熔制备2,5-二甲基苯酚中添加硬脂酸钠和抗氧剂1035，防止高温碱熔过程中物料局部过热和氧化引起的副反应，2,5-二甲基苯酚的纯度可以达到99%以上，收率90%以上。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
一种2,5-二甲基苯酚的制备方法，具体步骤如下：在钢质反应釜中，依次加入2,5-二甲基苯磺酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、硬脂酸钠和抗氧剂1035，搅拌并升温至300-350℃，然后在300-350℃下保温反应1-4h，反应结束后，自然冷却至50-70℃，将产物倒入1500ml水中稀释，过滤除去不溶物硬脂酸盐、亚硫酸盐，滤液用质量分数为50%的硫酸水溶液酸化，酸化至ph为5-6，酸化过程中温度为25-60℃，将酸化后的物质冷却至22-27℃，过滤除去滤液，所得滤饼用500-1000ml水洗涤，水洗温度为22-27℃，完成2,5-二甲基苯酚的制备。
搅拌速度为20-30r/min，升温速度为3-5℃/min。
硬脂酸钠、混合碱、抗氧化剂1035、2,5-二甲基苯磺酸钠的重量比为0.1-0.3:0.4-0.8:0.01-0.2:1。
混合碱为氢氧化钾与氢氧化钠混合物，所述氢氧化钾与氢氧化钠的重量比为0.2-2:1。
实施例1
一种2,5-二甲基苯酚的制备方法，具体步骤如下：
在钢质反应釜中，依次加入1500g2,5-二甲基苯磺酸钠、450gkoh、450gnaoh、300g硬脂酸钠和150g抗氧剂1035，搅拌并升温到330℃，搅拌速度为20r/min，升温速度为5℃/min，在330℃下保温反应2h，反应结束后，自然冷却至50℃，将产物倒入1500ml水中稀释，过滤除去不溶物硬脂酸盐、亚硫酸盐，滤液用质量分数为50%的硫酸水溶液酸化，酸化至ph为5，酸化过程中温度为60℃，将酸化后的物质冷却至22℃，过滤除去滤液，所得滤饼用1000ml水洗涤，水洗温度为22℃，完成2,5-二甲基苯酚的制备。
实施例2
一种2,5-二甲基苯酚的制备方法，具体步骤如下：
在钢质反应釜中，依次加入1500g2,5-二甲基苯磺酸钠、100gkoh、500gnaoh、150g硬脂酸钠和15g抗氧剂1035，搅拌并升温至320℃，搅拌速度为25r/min，升温速度为3℃/min，然后在320℃下保温反应3h，反应结束后，自然冷却至60℃，将产物倒入1500ml水中稀释，过滤除去不溶物硬脂酸盐、亚硫酸盐，滤液用质量分数为50%的硫酸水溶液酸化，至ph为6，酸化过程中温度为25℃，将酸化后的物质冷却至27℃，过滤除去滤液，所得滤饼用500ml水洗涤，水洗温度为27℃，完成2,5-二甲基苯酚的制备。
实施例3
一种2,5-二甲基苯酚的制备方法，具体步骤如下：
在钢质反应釜中，依次加入1500g2,5-二甲基苯磺酸钠、800gkoh、400gnaoh、450g硬脂酸钠和300g抗氧剂1035，搅拌并升温到340℃，搅拌速度为30r/min，升温速度为5℃/min，然后在30℃下保温反应3h，反应结束后，自然冷却至70℃，将产物倒入1500ml水中稀释，过滤除去不溶物硬脂酸盐、亚硫酸盐，滤液用质量分数为50%的硫酸水溶液酸化，至ph为5，酸化过程中温度为40℃，将酸化后的物质冷却至25℃，过滤除去滤液，所得滤饼用1000ml水洗涤，水洗温度为25℃，完成2,5-二甲基苯酚的制备
实施例4
一种2,5-二甲基苯酚的制备方法，具体步骤如下：
在钢质反应釜中，依次加入1500g2,5-二甲基苯磺酸钠、600gkoh、300gnaoh、200g硬脂酸钠和200g抗氧剂1035，搅拌并升温至350℃，搅拌速度为25r/min，升温速度为3℃/min，然后在350℃下保温反应2h，反应结束后，自然冷却至60℃，将产物倒入1500ml水中稀释，过滤除去不溶物硬脂酸盐、亚硫酸盐，滤液用质量分数为50%的硫酸水溶液酸化，至ph为5，酸化过程中温度为30℃，将酸化后的物至冷却至25℃，过滤除去滤液，所得滤饼用800ml水洗涤，水洗温度为25℃，完成2,5-二甲基苯酚的制备。
实施例5
一种2,5-二甲基苯酚的制备方法，具体步骤如下：
在钢质反应釜中，依次加入1500g2,5-二甲基苯磺酸钠、300gkoh、600gnaoh、400g硬脂酸钠和100g抗氧剂1035，搅拌并升温至300℃，搅拌速度为20r/min，升温速度为4℃/min，然后在300℃保温反应4h，反应结束后，自然冷却至70℃，将产物倒入1500ml水中稀释，过滤除去不溶物硬脂酸盐、亚硫酸盐，滤液用质量分数为50%的硫酸水溶液酸化，至ph为6，酸化过程中温度为50℃，将酸化后的物质冷却至26℃，过滤除去滤液，所得滤饼用1000ml水洗涤，水洗温度为26℃，完成2,5-二甲基苯酚的制备。
由上述实施例1-5得到的2,5-二甲基苯酚的收率和纯度如下表所示。
由上表可知，本发明在2,5-二甲基苯磺酸钠碱熔制备2,5-二甲基苯酚中添加硬脂酸钠和抗氧剂1035，防止高温碱熔过程中物料局部过热和氧化引起的副反应，2,5-二甲基苯酚的纯度可以达到99%以上，收率90%以上。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。