本发明涉及一种化合物生产方法，具体为低碳脂肪酸乙酯的连续生产方法及装置，是一种香料合成技术。。
背景技术：
低碳脂肪酸乙酯是指总碳数在12个以下的脂肪酸乙酯。低碳脂肪酸乙酯普遍具有果香、花香和酒香香气，可用于调配多种果香香精以及酒用香精，在香料、香精、化妆品工业中有着广泛的用途，同时大多都也被GB2760所收录，被允许作为食品添加剂所使用。目前低碳脂肪酸乙酯的工业生产工艺基本是采用同一种，即以低碳脂肪酸和乙醇为原料，在酸性条件下回流脱水至反应结束。向反应釜中加入大量的清水进行洗涤，再用饱和碱水洗涤至中性，再用大量清水洗，最后进行精馏。在整个生产工艺中会产生大量的废水亟待处理，并且这种单釜生产模式对催化剂没有进行重复利用，总体成本较高、生产周期较长、工人劳动强度大。
目前还没有一种减少废水排放、降低生产成本、缩短生产周期、提高单台设备产量的简单方便的低碳脂肪酸乙酯的连续生产方法及装置。
技术实现要素：
本发明正是为了解决上述问题而提供一种减少废水排放、降低生产成本、缩短生产周期、提高单台设备产量的简单方便的低碳脂肪酸乙酯的连续生产方法及装置。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
低碳脂肪酸乙酯的连续生产方法，包括以下步骤：一、酯化反应，将低碳脂肪酸、对甲苯磺酸、乙醇送入酯化釜中，控制酯化釜蒸汽压力为0.5～0.8Mpa，加热回流1h；二、粗酯蒸馏，酯化反应后经塔顶蒸出的粗酯和乙醇的混合物冷凝后导入粗酯储罐，同时通过低碳脂肪酸计量罐、乙醇计量罐分别滴加低碳脂肪酸和乙醇；三、蒸馏反应，将滴加了低碳脂肪酸和乙醇的粗酯、乙醇混合物送入蒸馏釜中，控制蒸馏釜蒸汽压力为0.4～0.5Mpa，釜温保持100～160℃，顶温控制在80～90℃，将塔顶蒸出的低沸物通过管道送入酯化釜，蒸馏釜内的高沸物通过泵打入精馏釜中；四、精馏反应，控制精馏釜蒸汽压力为0.5～0.8Mpa，釜内压力控制为3～101Kpa，顶温控制在112～140℃，自塔顶蒸出的成品导入低碳脂肪酸乙酯成品罐，精馏釜底的高沸物通过泵打入酯化釜。酯化反应步骤中，所用低碳脂肪酸与对甲苯磺酸、乙醇的摩尔比为低碳脂肪酸、对甲苯磺酸、乙醇=1:0.01～0.10：3～10。粗酯蒸馏过程中通过低碳脂肪酸计量罐滴加低碳脂肪酸的速度为130 L/h，通过乙醇计量罐滴加乙醇的速度为80 L/h。
本发明还提供了低碳脂肪酸乙酯的连续生产装置，包括低碳脂肪酸计量罐、乙醇计量罐、酯化釜、粗酯储罐、蒸馏釜、精馏釜、成品罐，其特征在于低碳脂肪酸计量罐上通过低碳脂肪酸输送管与酯化釜上端入口连接，乙醇计量罐上通过乙醇输送管与酯化釜上端入口连接，酯化釜上端配置不锈钢丝网填料的蒸馏塔，酯化釜塔顶出口处设置二级冷凝器并通过酯化釜塔顶出口处的二级冷凝器与粗酯储罐入口连接，粗酯储罐出口通过粗酯输送管与蒸馏釜入口连接，蒸馏釜上端配置不锈钢丝网填料的蒸馏塔，蒸馏釜塔顶出口处设置二级冷凝器并通过蒸馏釜塔顶出口处的二级冷凝器与与乙醇计量罐连接，蒸馏釜底出口通过蒸馏釜底料输送管与精馏釜入口连接，精馏釜上端配置不锈钢丝网填料的精馏塔，精馏釜上端的精馏塔塔顶出口设置一级冷凝器并通过精馏釜上端精馏塔塔顶的一级冷凝器与成品罐连接，精馏釜底出口通过精馏釜底料输送管与酯化釜的低碳脂肪酸计量罐连接。酯化釜、蒸馏釜上端不锈钢丝网填料的蒸馏塔长度为2m。精馏釜上端不锈钢丝网填料的精馏塔长度为3m。低碳脂肪酸输送管、乙醇输送管、粗酯输送管、蒸馏釜底料输送管、精馏釜底料输送管均设置有进料泵、调节阀和流量计。
与现有技术相比，本发明的低碳脂肪酸乙酯的连续生产方法及装置，能够提高单台设备的产量和催化剂的利用率、几乎没有废水产生，充分利用了生产过程中产生的各种头子、脚子从而提高收率，有利于环保，总体生产成本大大降低。
说明书附图
图1为本发明所述的工业化连续生产低碳脂肪酸乙酯的装置示意图，其中：
1—低碳脂肪酸计量罐，2—乙醇计量罐，3—酯化釜，4—粗酯储罐，5—蒸馏釜，6—精馏釜，7—成品罐。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
低碳脂肪酸乙酯的连续生产装置，包括低碳脂肪酸计量罐1、乙醇计量罐2、酯化釜3、粗酯储罐4、蒸馏釜5、精馏釜6、成品罐7，其特征在于低碳脂肪酸计量罐1上通过低碳脂肪酸输送管与酯化釜3上端入口连接，乙醇计量罐2上通过乙醇输送管与酯化釜3上端入口连接，酯化釜3上端配置不锈钢丝网填料的蒸馏塔，酯化釜3塔顶出口处设置二级冷凝器并通过酯化釜3塔顶出口处的二级冷凝器与粗酯储罐4入口连接，粗酯储罐4出口通过粗酯输送管与蒸馏釜5入口连接，蒸馏釜5上端配置不锈钢丝网填料的蒸馏塔，蒸馏釜5塔顶出口处设置二级冷凝器并通过蒸馏釜5塔顶出口处的二级冷凝器与与乙醇计量罐2连接，蒸馏釜5底出口通过蒸馏釜5底料输送管与精馏釜6入口连接，精馏釜6上端配置不锈钢丝网填料的精馏塔，精馏釜6上端的精馏塔塔顶出口设置一级冷凝器并通过精馏釜6上端精馏塔塔顶的一级冷凝器与成品罐7连接，精馏釜6底出口通过精馏釜6底料输送管与酯化釜3的低碳脂肪酸计量罐1连接。
利用本发明所述低碳脂肪酸乙酯的连续生产装置进行连续生产，具体实施例如下。
实施例1
将264Kg异丁酸与对28.5Kg对甲苯磺酸和414Kg乙醇送入酯化釜中，控制酯化釜蒸汽压力为0.5Mpa。加热回流1h后，经塔顶蒸出粗酯和乙醇的混合物进入粗酯储罐。同时自计量罐分别以130L/h的速度流量异丁酸和以80L/h的流量滴加乙醇。将粗酯和乙醇的混合物送入蒸馏釜中，控制蒸馏釜蒸汽压力为0.4～0.5Mpa，釜温保持100～120℃，顶温控制在80～90℃，将塔顶蒸出的低沸物通过管道送入酯化釜，蒸馏釜内的高沸物通过泵打入精馏釜中，控制精馏釜蒸汽压力为0.5～0.8Mpa，釜内压力控制为101Kpa，顶温控制在112～115℃，自塔顶蒸出的成品入异丁酸乙酯成品罐。精馏釜底的高沸物通过泵打入酯化釜。最终得到产品331Kg，得率95%，纯度98.5%。
实施例2
将172Kg癸酸与对19.2Kg对甲苯磺酸和460Kg乙醇送入酯化釜中，控制酯化釜蒸汽压力为0.8Mpa。加热回流1h后，经塔顶蒸出粗酯和乙醇的混合物进入粗酯储罐。同时自计量罐分别以130L/h的流量滴加癸酸和以80L/h的流量滴加乙醇。将粗酯和乙醇的混合物送入蒸馏釜中，控制蒸馏釜蒸汽压力为0.4～0.5Mpa，釜温保持110～160℃，顶温控制在80～90℃，将塔顶蒸出的低沸物通过管道送入酯化釜，蒸馏釜内的高沸物通过泵打入精馏釜中，控制精馏釜蒸汽压力为0.5～0.8Mpa，釜内压力控制为3Kpa，顶温控制在135～140℃，自塔顶蒸出的成品入癸酸乙酯成品罐。精馏釜底的高沸物通过泵打入酯化釜。最终得到产品186Kg，得率93%，纯度98.1%。
实施例3
将204Kg异戊酸与对3.8Kg对甲苯磺酸和460Kg乙醇送入酯化釜中，控制酯化釜蒸汽压力为0.6Mpa。加热回流1h后，经塔顶蒸出粗酯和乙醇的混合物进入粗酯储罐。同时自计量罐分别以130L/h的速度流量异丁酸和以80L/h的流量滴加乙醇。将粗酯和乙醇的混合物送入蒸馏釜中，控制蒸馏釜蒸汽压力为0.4～0.5Mpa，釜温保持100～130℃，顶温控制在80～90℃，将塔顶蒸出的低沸物通过管道送入酯化釜，蒸馏釜内的高沸物通过泵打入精馏釜中，控制精馏釜蒸汽压力为0.5～0.8Mpa，釜内压力控制为101Kpa，顶温控制在131～135℃，自塔顶蒸出的成品入异丁酸乙酯成品罐。精馏釜底的高沸物通过泵打入酯化釜。最终得到产品234Kg，得率90%，纯度98.8%。
以上详细描述了本发明的实施方案，但是，在本发明技术构思以加入反应介质的催化精馏反应模型内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，如：更换反应介质、反应设备、反应参数。这些简单变型均属于本发明的保护范围。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施式。