本发明涉及共扼亚油酸加工领域，尤其涉及到一种红花油碱异构化法制备共扼亚油酸的方法。
背景技术：
共轭亚油酸（Conjugated Linoleic Acid, CLA）是一类含有共轭双键的十八碳二烯酸（亚油酸）异构体混合物。在共轭亚油酸家族中至少有28个同分异构体，其中畜产品中含量最丰富，其中9c，11t-CLA 和10t，12c-CLA 是已被证实最具生理活性的两种异构体。现研究证实共轭亚油酸具有抗动脉粥样硬化、抗癌、免疫调节、降糖、促进骨细胞及骨骼形成等众多功能特性的。目前，共轭亚油酸的人工合成主要有油酸烯丙醇脱水法、亚油酸过渡元素催化异构法、亚油酸碱异构化法、亚油酸酶催化异构化法等。油酸烯丙醇脱水法合成的共轭亚油酸异构体较为复杂，给分离带来难度。亚油酸过渡元素催化异构法所用金属价格较昂贵，操作步骤繁琐；有些羰基化合物具有毒性。亚油酸酶催化异构化法所采用的细菌的培养对环境的要求较高，大规模工业化生产的难度较高。
亚油酸碱异构化法是研究较多的一种共轭亚油酸生产方法，亚油酸碱异构化法的特点是Lweis 碱作为催化剂夺取亚油酸或亚麻酸等具有戊碳二烯结构的烯丙位上的氢，生成碳负离子；碳负离子重排为较为稳定的共轭结构，从而实现共轭化。所以这类反应的原料或底物通常为亚油酸、亚油酸酯或富含亚油酸的油，反应的转化率、异构体含量取决于原料、溶剂、催化剂碱性的强弱以及反应温度和反应时间等因素，升高反应温度、延长反应时间能够提高亚油酸的转化率，但也促使顺式异构体转化为反式，从而降低活性异构体的含量，因此，碱性较强的Lweis 碱和尽可能高的反应温度和长的反应时间已经被做到极限，但是共轭亚油酸的转化率仍有待进一步提升，制备的共轭亚油酸杂质含量还需要进一步降低。
技术实现要素：
针对现有技术中共轭亚油酸转化率有待进一步提升，杂质含量需要进一步降低的技术问题，本发明提供了一种共轭亚油酸制备方法，生产工艺简单，优化出以精炼红花籽油为底物制备共扼亚油酸的反应条件，使之杂质含量少，经过简单分离纯化就能得到合格的共扼亚油酸。
本发明提供了一种共轭亚油酸制备方法，方法中催化剂为NaFe(OH)4。
本发明中催化剂制备方法为：
（1）将氢氧化钠和氢氧化铁加入第一溶剂中倒入集热式磁力搅拌器，加热搅拌使催化剂完全溶解；
（2）按照5℃/min的程序升温到150℃，加入150℃的第二溶剂，再按照2℃/min程序升温至反应温度190-210℃制得。
本发明中，第一溶剂为丙三醇，第二溶剂为PEG-400。
本发明提供的共轭亚油酸制备方法包括如下步骤：
（1）将氢氧化铁和氢氧化钠与丙三醇放入集热式磁力搅拌器中，加热搅拌使催化剂完全溶解；按照5℃/min的程序升温到150℃，加入150℃的PEG-400再按照2℃/min程序升温至反应温度190-210℃，加入精炼红花籽油，反应时间4-6h；
（2）反应完成后按照3℃/min的程序将反应液降至室温；
（3）加入盐酸酸化，调节反应液pH至1-3，静置分层，取上清液；
（4）用蒸馏水将上清液洗至中性，用无水硫酸钠除去样品中多余的水分，得到共轭亚油酸产品；
（5）冷冻干燥，得到共轭亚油酸干燥粉。
本发明中，氢氧化铁和氢氧化钠加入重量份比为：氢氧化钠4份-5份，氢氧化铁3份-5份。
本发明的有益效果:
本发明提供的一种共轭亚油酸制备方法，以精炼红花籽油为底物，改变了传统以Lweis 碱作为催化剂的碱异构化法制备共扼亚油酸异构体的混合物，通过本发明的制备方法，所得到的共扼亚油酸杂质含量少、纯度高，紫外检测共轭亚油酸转化率为98.43%，且性能稳定，在共轭亚油酸制备领域具有广泛的适用性。
附图说明
图1为本发明共轭亚油酸标品气相色谱图；
图2为本发明最优条件下制备得到的共轭亚油酸气相色谱图。
具体实施方式
下面结合附图1-2和实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，但本发明的方法不限于下述实施例。
实施例一：本发明共轭亚油酸制备方法
称取5gNaOH，3g Fe(OH)3加入到350mL 丙三醇中，加热搅拌使得Fe(OH)3完全溶解，按照5℃/min的程序升温到150℃，加入150℃的PEG-400 50ml，再按照2℃/min程序升温至205℃后在加入30g红花籽油，加热搅拌使其充分反应，4.5h后使反应终止。按照3℃/min的程序，将反应液降温至室温，之后加入盐酸调节其pH至1-3，静置分层，取上清液，用蒸馏水将上清液洗至中性，用无水硫酸钠除去样品中多余的水分，得到共轭亚油酸产品。冷冻干燥，得到共轭亚油酸干燥粉。紫外检测共轭亚油酸转化率为96.69%。
实施例二：本发明共轭亚油酸制备方法
称取5gNaOH，3g Fe(OH)3 固体加入到300mL 丙三醇中，用油浴加热搅拌使得Fe(OH)3完全溶解后，按照5℃/min的程序升温到150℃，加入150℃的PEG-400 100ml，再按照2℃/min程序升温至190℃后，在加入30g红花籽油，加热搅拌使其充分反应，5.5h后使反应终止。按照3℃/min的程序，将反应液降温至室温，之后加入盐酸调节其pH至1-3，静置分层，取上清液，用蒸馏水将上清液洗至中性，用无水硫酸钠除去样品中多余的水分，得到共轭亚油酸产品。冷冻干燥，得到共轭亚油酸干燥粉。紫外检测共轭亚油酸转化率为98.43%。在此条件下制备得到的水分及挥发物为2.3%，不溶性杂质为1.08%，应用烘箱法测得其在室温下半衰期为30天。气相色谱检测结果见附图2。
实施例三：本发明共轭亚油酸制备方法
称取4g NaOH，5gFe(OH)3 固体加入到350mL 丙三醇中，用油浴加热搅拌使得Fe(OH)3完全溶解后，按照5℃/min的程序升温到150℃，加入150℃的PEG-400 50ml，再按照2℃/min程序升温至190℃后，在加入30g红花籽油，加热搅拌使其充分反应，5.5h后使反应终止，按照3℃/min的程序，将反应液降至室温，之后加入盐酸调节其pH至1-3，静置分层，取上清液，用蒸馏水将上清液洗至中性，用无水硫酸钠除去样品中多余的水分，得到共轭亚油酸产品。冷冻干燥，得到共轭亚油酸干燥粉。紫外检测共轭亚油酸转化率为97.32%。
如上所述，即可较好地实现本发明，上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。