本发明属于细菌纤维素粉末的制备方法，特别涉及一种高结晶度细菌纤维素粉末的制备方法。
背景技术：
细菌纤维素(bacteriacellulose，简称bc)是一类由木醋杆菌(acetobacterxylinum)等微生物发酵合成的纤维素的总称。与植物纤维素相比，bc具有高纯度、高持水性、高抗拉强度、良好的生物相容性等特点，因此被广泛应用于生物医药、食品、化妆品、纺织工业、膜滤器等许多领域。
在造纸行业，常把bc添加到纸浆中以制备湿强度高、干强度高、耐用性好的纸张。且bc具有纳米级三维网状结构，纤维尺寸非常小，可以与聚合物基直接牢固结合。比植物纤维素更具优势，bc作增强材料与适当的聚合物复合，能制备具有特殊用途的或高性能的生物基复合材料。
现在市售细菌纤维素产品均是以凝胶形式出现，其功能和作用受限，也不便于长期保存同时体积庞大，运输和携带不便，将其制成粉末可以拓宽应用。但bc具有超精细的三维网状结构，分子间作用力很强，难以制成粉体，给加工与生产带来困难。现如今运用喷雾干燥等多种干燥方式虽能制备出细菌纤维素粉末但制成的粉末粒度不均一，许多优良的特性丧失，且成本过高，不适用于工业生产。
因此研究发明一种简易制备细菌纤维素粉末的方法能够拓宽bc应用。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种高结晶度细菌纤维素粉末的制备方法，该方法简单易行，能够有效解决细菌纤维素制粉难和食用安全问题，拓宽了bc的应用范围。
本发明采用以下技术方案：
一种高结晶度细菌纤维素粉末的制备方法，首先将细菌纤维素膜浸泡在质量百分比浓度为1％～20％的草酸溶液中，然后取出细菌纤维素膜，吸干其表面水分，然后将其干燥至恒重，最后将其研磨为粉末状，获得细菌纤维素粉末。
将细菌纤维素浸泡在草酸溶液中后，采用超声波辅助浸渍或水浴浸渍。
采用超声波辅助浸渍的条件为：功率90～100w，温度为50～60℃，时间为15～30min；采用水浴浸渍的条件为：温度为80～90℃，时间1～2h。
所述的细菌纤维素膜是以玉米黄浆水培养基静置发酵而得，静置发酵具体为温度28～32℃，时间：6～10天。
所述的玉米黄浆水培养基成分为：玉米黄浆水稀释比1:4，蔗糖33.2g/l，氯化钙23g/l，kh2po41.2g/l，mgso40.5g/l，乙醇16.2ml/l，该培养基为酸性溶液。
所述的细菌纤维素膜在浸泡在草酸溶液之前，首先将其浸泡在碱性溶液中，煮沸以去除残留的菌体和培养基，直至细菌纤维素膜呈乳白色半透明状。
所述的细菌纤维素膜应当首先去除表面杂质，再去除残留菌体和培养基，最后多次冲洗直至溶液为中性，最后浸入蒸馏水中冷藏。
所述的细菌纤维素膜直径为8±0.30cm，厚度6mm～10mm。
所述细菌纤维素膜被研磨为粉末后，加入无水乙醇，待乙醇自然挥发即可。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的高结晶度细菌纤维素粉末的制备方法，是将发酵制备并纯化后的细菌纤维素膜通过草酸浸渍、热风干燥、研磨、脱除草酸等步骤，将膜状bc变成粉末状，且利用草酸易溶于乙醇的性质轻松将草酸去除，该方法操作简单，成本低，且得到的bc粉末具有很高的结晶度(结晶度30～42％)，能够广泛应用于食品包装材料，人造皮肤、美容、造纸行业等领域，获得较好的市场前景和利益。
【附图说明】
图1为经本发明方法制备的bc粉末的x衍射图。
【具体实施方式】
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明公开的高结晶度细菌纤维素粉末的制备方法，包括以下步骤：
1、细菌纤维素的制备与纯化
细菌纤维素膜由试验室以优化后的玉米黄浆水培养基静置发酵而得，静置发酵具体为温度28～32℃，时间：6～10天。培养基成分如下：玉米黄浆水稀释比1:1～1:5，蔗糖33.2g/l，cacl223g/l，kh2po41.2g/l，mgso40.5g/l，乙醇16.2ml/l，ph5。
bc的纯化：取出发酵的bc膜用蒸馏水冲洗多次，将表面杂质去除后，再浸入0.1～0.2mol/l的naoh溶液中，煮沸1～2h以除去残留的菌体和培养基，直至膜呈乳白色半透明状。后用浓度为0.5～1％醋酸和蒸馏水反复冲洗至中性，浸入蒸馏水中冷藏保存待用。
2、细菌纤维素的制粉前处理
(1)取一片制备好的细菌纤维素膜(直径8±0.30cm，厚度6mm～10mm)分别放入到1％～20％的草酸溶液中。分别采用:①采取超声波辅助浸渍，功率90～100w，温度为50～60℃，时间为15～30min。②采取水浴浸渍，温度为80～90℃，时间1～2h。
3、细菌纤维素的干燥
取出用草酸溶液浸泡过的细菌纤维素膜，用滤纸吸干表面水分，置于预热90～120℃电热恒温鼓风干燥箱内中干燥至恒重。
4、细菌纤维素粉末的制备
将干燥的细菌纤维素膜取出，放于钵体内研磨成粉末状。
5、草酸的去除
将细菌纤维素粉末置于100ml烧杯中，分2～3次加入无水乙醇洗涤，残留乙醇自然挥发即可。
细菌纤维素膜被不同浓度的草酸溶液浸泡后仅简单研磨便可制粉，而用水浸泡的bc膜干燥后难以粉碎，其中超声辅助浸渍的细菌纤维素比水浴浸渍的更容易磨粉，10％的草酸溶液浸泡后bc膜脆度增大，更易研磨成粉，颗粒较细，并且结晶度较高。
实施例1
1、细菌纤维素的制备与纯化
细菌纤维素膜由试验室以玉米黄浆水培养基静置发酵而得，静置发酵具体为温度28～32℃，时间：6～10天。
bc的纯化：取出发酵的bc膜用蒸馏水冲洗多次，将表面杂质去除后，再浸入0.1mol/l的naoh溶液中，煮沸2h以除去残留的菌体和培养基，直至膜呈乳白色半透明状。后用浓度为1％醋酸和蒸馏水反复冲洗至中性，浸入蒸馏水中冷藏保存待用。
2、细菌纤维素的制粉前处理
取一片制备好的细菌纤维素膜(直径8±0.30cm，厚度6mm～10mm)浸入到浓度为1％的草酸溶液中。采取超声波辅助浸渍，功率100w，温度为60℃，时间为15min。
3、细菌纤维素的干燥
取出用草酸溶液浸泡过的细菌纤维素膜，用滤纸吸干表面水分，置于预热105℃电热恒温鼓风干燥箱内中干燥至恒重。
4、细菌纤维素粉末的制备
将干燥的细菌纤维素膜取出，放于钵体内研磨成粉末状。
5、草酸的去除
将细菌纤维素粉末置于100ml烧杯中，分2～3次加入无水乙醇洗涤，残留乙醇自然挥发即可。
实施例2
1、细菌纤维素的制备与纯化
细菌纤维素膜由试验室以优化后玉米黄浆水培养基静置发酵而得，静置发酵具体为温度28～32℃，时间：6～10天。
bc的纯化：取出发酵的bc膜用蒸馏水冲洗多次，将表面杂质去除后，再浸入0.1mol/l的naoh溶液中，煮沸2h以除去残留的菌体和培养基，直至膜呈乳白色半透明状。后用浓度为1％醋酸和蒸馏水反复冲洗至中性，浸入蒸馏水中冷藏保存待用。
2、细菌纤维素的制粉前处理
取一片制备好的细菌纤维素膜(直径8±0.30cm，厚度6mm～10mm)浸入到浓度为1％的草酸溶液中。采取水浴浸渍，温度为80℃，时间1～2h。
3、细菌纤维素的干燥
取出用草酸溶液浸泡过的细菌纤维素膜，用滤纸吸干表面水分，置于预热105℃电热恒温鼓风干燥箱内中干燥至恒重。
4、细菌纤维素粉末的制备
将干燥的细菌纤维素膜取出，放于钵体内研磨成粉末状。
5、草酸的去除
将细菌纤维素粉末置于100ml烧杯中，分2～3次加入无水乙醇洗涤，残留乙醇自然挥发即可。
实施例3
1、细菌纤维素的制备与纯化
细菌纤维素膜由试验室以优化后玉米黄浆水培养基静置发酵而得，静置发酵具体为温度28～32℃，时间：6～10天。
bc的纯化：取出发酵的bc膜用蒸馏水冲洗多次，将表面杂质去除后，再浸入0.1mol/l的naoh溶液中，煮沸2h以除去残留的菌体和培养基，直至膜呈乳白色半透明状。后用浓度为1％醋酸和蒸馏水反复冲洗至中性，浸入蒸馏水中冷藏保存待用。
2、细菌纤维素的制粉前处理
取一片制备好的细菌纤维素膜(直径8±0.30cm，厚度6mm～10mm)浸入到浓度为10％的草酸溶液中。采取超声波辅助浸渍，功率90w，温度为50℃，时间为30min。
3、细菌纤维素的干燥
取出用草酸溶液浸泡过的细菌纤维素膜，用滤纸吸干表面水分，置于预热105℃电热恒温鼓风干燥箱内中干燥至恒重。
4、细菌纤维素粉末的制备
将干燥的细菌纤维素膜取出，放于钵体内研磨成粉末状。
5、草酸的去除
将细菌纤维素粉末置于100ml烧杯中，分2～3次加入无水乙醇洗涤，残留乙醇自然挥发即可。
实施例4
1、细菌纤维素的制备与纯化
细菌纤维素膜由试验室以优化后玉米黄浆水培养基静置发酵而得，静置发酵具体为温度28～32℃，时间：6～10天。
bc的纯化：取出发酵的bc膜用蒸馏水冲洗多次，将表面杂质去除后，再浸入0.1mol/l的naoh溶液中，煮沸2h以除去残留的菌体和培养基，直至膜呈乳白色半透明状。后用浓度为1％醋酸和蒸馏水反复冲洗至中性，浸入蒸馏水中冷藏保存待用。
2、细菌纤维素的制粉前处理
取一片制备好的细菌纤维素膜(直径8±0.30cm，厚度6mm～10mm)浸入到浓度为15％的草酸溶液中。采取水浴浸渍，温度为90℃，时间1～2h。
3、细菌纤维素的干燥
取出用草酸溶液浸泡过的细菌纤维素膜，用滤纸吸干表面水分，置于预热105℃电热恒温鼓风干燥箱内中干燥至恒重。
4、细菌纤维素粉末的制备
将干燥的细菌纤维素膜取出，放于钵体内研磨成粉末状。
5、草酸的去除
将细菌纤维素粉末置于100ml烧杯中，分2～3次加入无水乙醇洗涤，残留乙醇自然挥发即可。
实施例5
1、细菌纤维素的制备与纯化
细菌纤维素膜由试验室以优化后玉米黄浆水培养基静置发酵而得，静置发酵具体为温度28～32℃，时间：6～10天。
bc的纯化：取出发酵的bc膜用蒸馏水冲洗多次，将表面杂质去除后，再浸入0.1mol/l的naoh溶液中，煮沸2h以除去残留的菌体和培养基，直至膜呈乳白色半透明状。后用浓度为1％醋酸和蒸馏水反复冲洗至中性，浸入蒸馏水中冷藏保存待用。
2、细菌纤维素的制粉前处理
(1)取一片制备好的细菌纤维素膜(直径8±0.30cm，厚度6mm～10mm)浸入到浓度为5％的草酸溶液中。采取超声波辅助浸渍，功率90w，温度为60℃，时间为20min。
3、细菌纤维素的干燥
取出用草酸溶液浸泡过的细菌纤维素膜，用滤纸吸干表面水分，置于预热105℃电热恒温鼓风干燥箱内中干燥至恒重。
4、细菌纤维素粉末的制备
将干燥的细菌纤维素膜取出，放于钵体内研磨成粉末状。
5、草酸的去除
将细菌纤维素粉末置于100ml烧杯中，分2～3次加入无水乙醇洗涤，残留乙醇自然挥发即可。