本发明涉及化学反应装置技术领域，具体涉及一种正己烷加氢异构化反应装置及其正己烷加氢异构化反应的方法。
背景技术
正己烷加氢异构化反应一般由于是气液固三相反应，生成的产物也比较复杂，产品反应和检测困难，另外生成的焦炭容易造成催化剂失活，目前正己烷加氢异构化反应的反应装置一般比较复杂，但是功能单一，成本也高，产品有液相和气相，因此产品分析一般是气相和液相分开检测，增加了实验的步骤以及实验误差。
技术实现要素：
本发明的一个目的就是针对上述问题，提供一种正己烷加氢异构化反应装置，针对正己烷加氢异构化反应实验，反应器与检测装置直接连接，检测装置设有气相色谱仪以及红外线二氧化碳气体分析仪，本发明采取进料和出料预加热的方式，保证进料和出料都是气相，可以直接进入气相色谱进行在线监测，本发明还设有氧气瓶通入氧气对反应生成的焦炭进行烧焦反应，使得催化剂再生，并且可直接通过红外线二氧化碳气体分析仪检测反应结束后对催化剂进行烧焦产生的二氧化碳进行计算焦炭的质量，本发明能显著减少实验步骤，减少实验误差，更方便在实验室完成，显著提高实验效率和精度。
本发明提供的技术方案为：
一种正己烷加氢异构化反应装置，包括：
进样装置，其包括注射计量泵，用于按计量注射反应物；
反应器，其与进样装置连接，所述反应器设有固定反应床，所述固定反应床设有催化剂层；
检测装置，其包括气相色谱检测仪、红外线二氧化碳气体分析仪分别与反应器连接；
第一温控装置，其设置在反应器与进样装置之间，用于预加热反应物正己烷；
第二温控装置，其设置在反应器外层，用于控制反应器的反应温度；
第三温控装置，其设置在反应器与气相色谱检测仪之间，用于加热反应产物，所述反应器与气相色谱检测仪之间设置有控制阀，所述控制阀分别设置在所述第三温控装置前后的管道上；
供气装置，包括氮气瓶、氢气瓶以及氧气瓶，其连接氮气瓶、氢气瓶以及氧气瓶的管道上分别设有控制阀，所述供气装置与反应器连接，其中间还设有流量阀。
优选的是，所述进样装置与反应器之间设有控制阀。
优选的是，所述红外线二氧化碳气体分析仪前端设有控制阀。
优选的是，所述固定反应床可拆卸设置。
优选的是，所述反应器还连接有冷却装置、产物收集装置以及控制阀。
本发明还提供一种利用所述的正己烷加氢异构化反应装置进行正己烷加氢异构化反应的方法，
包括：步骤一、在反应前，在固定反应床上安装催化剂层，催化剂层为粒径20-40目的分子筛催化剂，然后打开氮气瓶的控制阀以及流量阀，通入氮气将反应器及管道中的氧气排出，关闭氮气瓶的控制阀与流量阀，通过设置在反应器外层的第二温控装置对反应器进行预热400-500℃5-10分钟；
步骤二、通过注射计量泵加入定量的反应物正己烷，打开进样装置与反应器之间的控制阀，通过设置在反应器前端的第一温控装置对反应物进行预热175-300℃，并且同时打开氢气瓶的控制阀通入氢气；
步骤三、将设置在反应器外层的第二温控装置调节温度使反应器的反应温度为450-550℃，反应物与分子筛催化剂在温度为450-550℃下进行加氢反应；
步骤四、等反应完成后，关闭氢气瓶的控制阀和进样装置与反应器之间的控制阀，打开气相色谱检测仪与反应器之间的控制阀，调节设置第三温控装置的温度为175-300℃，使产物处于气体状态进入气相色谱检测进行检测，检测完毕关闭气相色谱检测仪与反应器之间的控制阀；
步骤五、打开冷却装置前端的控制阀，开启冷却装置收集产物，收集完成后关闭控制阀；
步骤六、打开氮气瓶的控制阀以及流量阀，通入氮气将反应器及管道中的气体排出，关闭氮气瓶的控制阀与流量阀，打开氧气瓶的控制阀以及流量阀，通入氧气，反应器温度升温到600℃进行再生烧焦反应，反应结束后，打开红外线二氧化碳气体分析仪前端的控制阀，检测生成的二氧化碳含量。
优选的是，所述氢气的流量为10-20ml/min。
优选的是，所述氮气的流量为15-30ml/min，通氮气的时间至少30min。
本发明的有益效果如下：
1)、本发明装置在进料的管道上设置有温控装置用于反应物预加热，提前对反应物进行加热，提高反应的反应效率；
2)、本发明装置反应器与检测装置直接连接检测装置设有气相色谱仪，之间还设有温控装置，使得产物从反应器出来保持气相可直接通过气相色谱仪进行检测；
3)、本发明还设有氧气瓶通入氧气对反应生成的焦炭进行烧焦反应，使得催化剂再生提高催化剂使用效率，并且可直接通过红外线二氧化碳气体分析仪检测反应结束后对催化剂进行烧焦产生的二氧化碳进行计算焦炭的质量，综上所述本发明能显著减少实验步骤，减少实验误差，更方便在实验室完成，显著提高实验效率和精度。
附图说明
图1为本发明正己烷加氢异构化反应装置示意图，
图中：进样装置101，控制阀102、104、105、106、114、117、119、120，第一温控装置103，第二温控装置109，第三温控装置122，流量阀107，氮气瓶111，氢气瓶112，氧气瓶113，反应器108，固定反应床110，冷却装置115，产物收集装置116，红外线二氧化碳气体分析仪118，气相色谱检测仪121。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“顶端”、“底端”、“上端”、“下端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
如图1所示，
一种正己烷加氢异构化反应装置，包括：
进样装置101，其包括注射计量泵，用于按计量注射反应物，采用注射计量泵方便定量加入反应物；
反应器108，其与进样装置101连接，所述反应器108设有固定反应床110，所述固定反应床110设有催化剂层，方便安装催化剂；
检测装置，其包括气相色谱检测仪121、红外线二氧化碳气体分析仪118分别与反应器108连接，反应器直接与检测装置连接可直接在线测试结果，减少取样等实验步骤，从而减少实验误差，提高实验效率和精度；
第一温控装置103，其设置在反应器108与进样装置101之间，用于预加热反应物正己烷，采用先预热原料可使正己烷以气相的状态进入反应器能迅速与氢气在催化剂的作用反应，提高反应效率；
第二温控装置109，其设置在反应器108外层，用于控制反应器108的反应温度；
第三温控装置122，其设置在反应器108与气相色谱检测仪121之间，用于加热反应产物，使得产物呈气相进入气相色谱检测121进行检测，减少实验步骤，所述反应器108与气相色谱检测仪121之间设置有控制阀119、120，所述控制阀119、120分别设置在所述第三温控装置122前后的管道上；本发明所用到的温控装置为一般的自动控制温度、具有加热冷却功能的装置，包括加热器，冷却装置和温度传感器，温度显示器等等；
供气装置，包括氮气瓶111、氢气瓶112以及氧气瓶113，其连接氮气瓶111、氢气瓶112以及氧气瓶113的管道上分别设有控制阀105、104、106，所述供气装置与反应器108连接，其中间还设有流量阀107。
其中另一优选的实施方式，所述进样装置101与反应器108之间设有控制阀102。
其中另一优选的实施方式，所述红外线二氧化碳气体分析仪118前端设有控制阀117，方便控制检测物进入红外线二氧化碳气体分析仪的量。
其中另一优选的实施方式，所述固定反应床110可拆卸设置。
其中另一优选的实施方式，所述反应器108还连接有冷却装置115、产物收集装置116以及控制阀114。
所述的正己烷加氢异构化反应装置进行正己烷加氢异构化反应的方法，
包括：步骤一、在反应前，在固定反应床110上安装催化剂层，催化剂层为粒径20-40目的分子筛催化剂，然后打开氮气瓶110的控制阀105以及流量阀107，通入氮气将反应器108及管道中的氧气排出，关闭氮气瓶110的控制阀105与流量阀107，通过设置在反应器108外层的第二温控装置109对反应器108进行预热400-500℃5-10分钟，先预热可加快反应物反应速率，提高效率；
步骤二、通过注射计量泵加入定量的反应物正己烷，打开进样装置101与反应器108之间的控制阀102，通过设置在反应器108前端的第一温控装置103对反应物进行预热175-300℃，并且同时打开氢气瓶112的控制阀104通入氢气；
步骤三、将设置在反应器108外层的第二温控装置109调节温度使反应器108的反应温度为450-550℃，反应物与分子筛催化剂在温度为450-550℃下进行加氢反应；
步骤四、等反应完成后，关闭氢气瓶112的控制阀104和进样装置101与反应器108之间的控制阀102，打开气相色谱检测仪121与反应器108之间的控制阀119、120，调节设置第三温控装置122的温度为175-300℃，使产物处于气体状态进入气相色谱检测121进行检测，检测完毕关闭气相色谱检测仪121与反应器108之间的控制阀119、120；
步骤五、打开冷却装置115前端的控制阀114，开启冷却装置收集产物，收集完成后关闭控制阀114；
步骤六、打开氮气瓶111的控制阀105以及流量阀107，通入氮气将反应器108及管道中的气体排出，关闭氮气瓶111的控制阀105与流量阀107，打开氧气瓶113的控制阀106以及流量阀107，通入氧气，调节第二温控装置109使反应器108温度升温到600℃进行再生烧焦反应，反应结束后，打开红外线二氧化碳气体分析仪118前端的控制阀117，检测生成的二氧化碳含量。
其中另一优选的实施方式，所述氢气的流量为10-20ml/min。
其中另一优选的实施方式，所述氮气的流量为15-30ml/min，通氮气的时间至少30min。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。