本发明涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种嘧菌酯的合成工艺。
背景技术：
嘧菌酯是一种高效、广谱、新型杀菌剂，具有内吸传导、预防、保护、治疗等多重作用，可抑制几乎所有的真菌界(子囊菌亚门、担子菌亚门、鞭毛菌亚门和半知菌亚门)病菌孢子的萌发及产生，也可控制菌丝体的生长。并且还可抑制病原孢子侵入，具有良好的保护活性，全面有效控制蔬菜、果树、花卉等植物的各种真菌病害，如白粉病、霜霉病、黑星病、炭疽病、锈病、疫病、颖枯病、网斑病、稻瘟病等。特别对草莓白粉病、甜瓜白粉病、黄瓜白粉病、梨黑星病有特效。
技术实现要素：
为解决上述问题，本发明旨在从4,6-二氯嘧啶和甲氧基苯并呋喃酮出发合成嘧菌酯，提高嘧菌酯合成的纯度和收率，减少合成过程产生的有毒物质，提高合成工艺的实用性。
为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种嘧菌酯的合成工艺，所述合成工艺的具体步骤如下：
1).合成：将计量好的4,6-二氯嘧啶、催化剂2、甲苯、甲氧基苯并呋喃酮投入合成釜中，搅拌，并降温至0～5℃时，开始滴加碱性试剂，滴加结束后保温12小时，将物料转移至酸解釜；
2).酸解：将计量好的盐酸水溶液滴加至酸解釜物料中，控制反应温度在5～10℃，启动搅拌，滴加结束后，保温1小时，将物料转移至碱解釜；
3).碱解：将计量好的液碱水溶液滴加至碱解釜物料中，控制反应温度在65～70℃，启动搅拌，滴加结束后，保温1小时，将物料转移至水洗釜；
4).水洗：将计量好的水加入水洗釜中，控制物料温度在65～70℃，静置分层，上层物料转移至薄膜蒸发器中，蒸出定量的甲苯后，将物料转移至转型釜内；
5).转型：将计量好的催化剂3投入转型釜，转型釜内物料抽真空，升温至90～115℃脱反应出的醇溶剂，当醇溶剂脱除完毕后，降温反应结束，将物料转至嘧菌酯合成釜内；
6).合成：将计量好的甲苯、水杨腈、碱性助剂、催化剂4及上述物料投入嘧菌酯合成釜内，搅拌，控制釜内温度70～80℃反应，反应结束后，将物料转至水洗釜；
7).水洗：将计量好的水加入水解釜物料中，控制温度70～80℃，搅拌后静置分层，上层物料转至碱洗釜中；
8).碱洗：将计量好的液碱水溶液缓慢加入碱解釜物料中，控制釜温在70～80℃，搅拌，静置分层，上层物料转移至脱溶釜中；
9).脱溶：将脱溶釜内的物料缓慢升温至80～90℃，开始脱甲苯和水的共沸物，脱完之后，继续升温至100～110℃，脱出定量的甲苯，结束后降温，将物料降温至50℃转移至结晶釜；
10).结晶：将结晶釜物料降温至0～5℃后，开始离心，离心母液转移至精馏釜，湿料投入干燥器；精馏釜缓慢升温至70～80℃脱甲醇，甲醇脱完之后继续升温至90～110℃脱甲苯，精馏釜残留液收集后作为危废处理；
11).干燥：将湿成品投入干燥器内，干燥器内抽真空，温度控制在70～80℃，开始干燥，干燥完毕后将将成品嘧菌酯包装，入库。
进一步地，所述合成工艺步骤1中碱性试剂为甲醇钠的甲醇溶液、乙醇钠的乙醇溶液或两者的混合液。
进一步地，所述合成工艺步骤2中盐酸水溶液的浓度为3％。
进一步地，所述合成工艺步骤3中液碱水溶液的浓度为3％，液碱水溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或两者的混合液。
进一步地，所述合成工艺步骤5中转型釜内真空抽至-0.097mpa以上。
进一步地，所述合成工艺步骤6中碱性助剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠或甲醇钠的甲醇溶液。
进一步地，所述合成工艺步骤8中液碱水溶液的浓度为32％，液碱水溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或两者的混合液。
进一步地，所述合成工艺步骤11中干燥器内真空抽至-0.09mpa以上。
本发明的有益效果为：本发明以4,6-二氯嘧啶和甲氧基苯并呋喃酮为基础原料进行合成嘧菌酯，缩短合成步骤的同时，提高了嘧菌酯合成的收率和纯度，提高了反应的经济效益，降低了生产成本，同时溶剂也可再回收利用，嘧菌酯的收率在93％以上，含量98％以上，而且将蒸馏后的残留液进行后处理，避免了生成的有机物污染环境，经济效益好，实用性和推广性强。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种嘧菌酯的合成工艺，具体步骤如下：
1).合成：将计量好的4,6-二氯嘧啶、催化剂2、甲苯、甲氧基苯并呋喃酮投入合成釜中，搅拌，并降温至5℃时，开始滴加甲醇钠的甲醇溶液、乙醇钠的乙醇溶液或两者的混合液，滴加结束后保温12小时，将物料转移至酸解釜；
2).酸解：将计量好的浓度为3％的盐酸水溶液滴加至酸解釜物料中，控制反应温度在10℃，启动搅拌，滴加结束后，保温1小时，将物料转移至碱解釜；
3).碱解：将计量好的浓度为3％的氢氧化钠溶液滴加至碱解釜物料中，控制反应温度在70℃，启动搅拌，滴加结束后，保温1小时，将物料转移至水洗釜；
4).水洗：将计量好的水加入水洗釜中，控制物料温度在70℃，静置分层，上层物料转移至薄膜蒸发器中，蒸出定量的甲苯后，将物料转移至转型釜内；
5).转型：将计量好的催化剂3投入转型釜，转型釜内物料抽真空至-0.1mpa，升温至115℃脱反应出的醇溶剂，当醇溶剂脱除完毕后，降温反应结束，将物料转至嘧菌酯合成釜内；
6).合成：将计量好的甲苯、水杨腈、碱性助剂、催化剂4及上述物料投入嘧菌酯合成釜内，搅拌，控制釜内温度80℃反应，反应结束后，将物料转至水洗釜；
其中，碱性助剂为碳酸钾；
7).水洗：将计量好的水加入水解釜物料中，控制温度80℃，搅拌后静置分层，上层物料转至碱洗釜中；
8).碱洗：将计量好的浓度为32％的氢氧化钠溶液缓慢加入碱解釜物料中，控制釜温在80℃，搅拌，静置分层，上层物料转移至脱溶釜中；
9).脱溶：将脱溶釜内的物料缓慢升温至90℃，开始脱甲苯和水的共沸物，脱完之后，继续升温至110℃，脱出定量的甲苯，结束后降温，将物料降温至50℃转移至结晶釜；
10).结晶：将结晶釜物料降温至5℃后，开始离心，离心母液转移至精馏釜，湿料投入干燥器；精馏釜缓慢升温至80℃脱甲醇，甲醇脱完之后继续升温至110℃脱甲苯，精馏釜残留液收集后作为危废处理；
11).干燥：将湿成品投入干燥器内，干燥器内抽真空，真空抽至-0.1mpa，温度控制在80℃，开始干燥，干燥完毕后将将成品嘧菌酯包装，入库；hplc检测分析嘧菌酯的收率94.8％，含量98.6％。
实施例2
一种嘧菌酯的合成工艺，具体步骤如下：
1).合成：将计量好的4,6-二氯嘧啶、催化剂2、甲苯、甲氧基苯并呋喃酮投入合成釜中，搅拌，并降温至0℃时，开始滴加乙醇钠的乙醇溶液，滴加结束后保温12小时，将物料转移至酸解釜；
2).酸解：将计量好的浓度为3％的盐酸水溶液滴加至酸解釜物料中，控制反应温度在5℃，启动搅拌，滴加结束后，保温1小时，将物料转移至碱解釜；
3).碱解：将计量好的浓度为3％的氢氧化钾溶液滴加至碱解釜物料中，控制反应温度在65℃，启动搅拌，滴加结束后，保温1小时，将物料转移至水洗釜；
4).水洗：将计量好的水加入水洗釜中，控制物料温度在65℃，静置分层，上层物料转移至薄膜蒸发器中，蒸出定量的甲苯后，将物料转移至转型釜内；
5).转型：将计量好的催化剂3投入转型釜，转型釜内物料抽真空至-0.1mpa，升温至90℃脱反应出的醇溶剂，当醇溶剂脱除完毕后，降温反应结束，将物料转至嘧菌酯合成釜内；
6).合成：将计量好的甲苯、水杨腈、碱性助剂、催化剂4及上述物料投入嘧菌酯合成釜内，搅拌，控制釜内温度70℃反应，反应结束后，将物料转至水洗釜；
其中，碱性助剂为碳酸氢钾；
7).水洗：将计量好的水加入水解釜物料中，控制温度70℃，搅拌后静置分层，上层物料转至碱洗釜中；
8).碱洗：将计量好的浓度为32％的氢氧化钾溶液缓慢加入碱解釜物料中，控制釜温在70℃，搅拌，静置分层，上层物料转移至脱溶釜中；
9).脱溶：将脱溶釜内的物料缓慢升温至80℃，开始脱甲苯和水的共沸物，脱完之后，继续升温至100℃，脱出定量的甲苯，结束后降温，将物料降温至50℃转移至结晶釜；
10).结晶：将结晶釜物料降温至0℃后，开始离心，离心母液转移至精馏釜，湿料投入干燥器；精馏釜缓慢升温至70℃脱甲醇，甲醇脱完之后继续升温至90℃脱甲苯，精馏釜残留液收集后作为危废处理；
11).干燥：将湿成品投入干燥器内，干燥器内抽真空，真空抽至-0.1mpa，温度控制在70℃，开始干燥，干燥完毕后将将成品嘧菌酯包装，入库；hplc检测分析嘧菌酯的收率93.5％，含量98.1％。
实施例3
一种嘧菌酯的合成工艺，具体步骤如下：
1).合成：将计量好的4,6-二氯嘧啶、催化剂2、甲苯、甲氧基苯并呋喃酮投入合成釜中，搅拌，并降温至5℃时，开始滴加甲醇钠的甲醇溶液与乙醇钠的乙醇溶液的混合液，滴加结束后保温12小时，将物料转移至酸解釜；
2).酸解：将计量好的浓度为3％的盐酸水溶液滴加至酸解釜物料中，控制反应温度在5℃，启动搅拌，滴加结束后，保温1小时，将物料转移至碱解釜；
3).碱解：将计量好的浓度为3％的氢氧化钠溶液与氢氧化钾溶液的混合液滴加至碱解釜物料中，控制反应温度在70℃，启动搅拌，滴加结束后，保温1小时，将物料转移至水洗釜；
4).水洗：将计量好的水加入水洗釜中，控制物料温度在65℃，静置分层，上层物料转移至薄膜蒸发器中，蒸出定量的甲苯后，将物料转移至转型釜内；
5).转型：将计量好的催化剂3投入转型釜，转型釜内物料抽真空至-0.1mpa，升温至115℃脱反应出的醇溶剂，当醇溶剂脱除完毕后，降温反应结束，将物料转至嘧菌酯合成釜内；
6).合成：将计量好的甲苯、水杨腈、碱性助剂、催化剂4及上述物料投入嘧菌酯合成釜内，搅拌，控制釜内温度70℃反应，反应结束后，将物料转至水洗釜；
其中，碱性助剂为甲醇钠的甲醇溶液；
7).水洗：将计量好的水加入水解釜物料中，控制温度80℃，搅拌后静置分层，上层物料转至碱洗釜中；
8).碱洗：将计量好的浓度为32％的氢氧化钠溶液与氢氧化钾溶液的混合液缓慢加入碱解釜物料中，控制釜温在70℃，搅拌，静置分层，上层物料转移至脱溶釜中；
9).脱溶：将脱溶釜内的物料缓慢升温至90℃，开始脱甲苯和水的共沸物，脱完之后，继续升温至100℃，脱出定量的甲苯，结束后降温，将物料降温至50℃转移至结晶釜；
10).结晶：将结晶釜物料降温至5℃后，开始离心，离心母液转移至精馏釜，湿料投入干燥器；精馏釜缓慢升温至70℃脱甲醇，甲醇脱完之后继续升温至110℃脱甲苯，精馏釜残留液收集后作为危废处理；
11).干燥：将湿成品投入干燥器内，干燥器内抽真空，真空抽至-0.095mpa，温度控制在80℃，开始干燥，干燥完毕后将将成品嘧菌酯包装，入库；hplc检测分析嘧菌酯的收率94.0％，含量98.5％。
实施例4
一种嘧菌酯的合成工艺，具体步骤如下：
1).合成：将计量好的4,6-二氯嘧啶、催化剂2、甲苯、甲氧基苯并呋喃酮投入合成釜中，搅拌，并降温至0℃时，开始滴加甲醇钠的甲醇溶液与乙醇钠的乙醇溶液的混合液，滴加结束后保温12小时，将物料转移至酸解釜；
2).酸解：将计量好的浓度为3％的盐酸水溶液滴加至酸解釜物料中，控制反应温度在10℃，启动搅拌，滴加结束后，保温1小时，将物料转移至碱解釜；
3).碱解：将计量好的浓度为3％的氢氧化钠溶液与氢氧化钾溶液的混合液滴加至碱解釜物料中，控制反应温度在65℃，启动搅拌，滴加结束后，保温1小时，将物料转移至水洗釜；
4).水洗：将计量好的水加入水洗釜中，控制物料温度在70℃，静置分层，上层物料转移至薄膜蒸发器中，蒸出定量的甲苯后，将物料转移至转型釜内；
5).转型：将计量好的催化剂3投入转型釜，转型釜内物料抽真空至-0.1mpa，升温至115℃脱反应出的醇溶剂，当醇溶剂脱除完毕后，降温反应结束，将物料转至嘧菌酯合成釜内；
6).合成：将计量好的甲苯、水杨腈、碱性助剂、催化剂4及上述物料投入嘧菌酯合成釜内，搅拌，控制釜内温度70℃反应，反应结束后，将物料转至水洗釜；
其中，碱性助剂为甲醇钠的甲醇溶液；
7).水洗：将计量好的水加入水解釜物料中，控制温度80℃，搅拌后静置分层，上层物料转至碱洗釜中；
8).碱洗：将计量好的浓度为32％的氢氧化钠溶液与氢氧化钾溶液的混合液缓慢加入碱解釜物料中，控制釜温在70℃，搅拌，静置分层，上层物料转移至脱溶釜中；
9).脱溶：将脱溶釜内的物料缓慢升温至90℃，开始脱甲苯和水的共沸物，脱完之后，继续升温至100℃，脱出定量的甲苯，结束后降温，将物料降温至50℃转移至结晶釜；
10).结晶：将结晶釜物料降温至5℃后，开始离心，离心母液转移至精馏釜，湿料投入干燥器；精馏釜缓慢升温至70℃脱甲醇，甲醇脱完之后继续升温至110℃脱甲苯，精馏釜残留液收集后作为危废处理；
11).干燥：将湿成品投入干燥器内，干燥器内抽真空，真空抽至-0.1mpa，温度控制在80℃，开始干燥，干燥完毕后将将成品嘧菌酯包装，入库；hplc检测分析嘧菌酯的收率95.0％，含量98.8％。
本发明以4,6-二氯嘧啶和甲氧基苯并呋喃酮为基础原料进行合成嘧菌酯，缩短合成步骤的同时，提高了嘧菌酯合成的收率和纯度，提高了反应的经济效益，降低了生产成本，同时溶剂也可再回收利用，嘧菌酯的收率在93％以上，含量98％以上，而且将蒸馏后的残留液进行后处理，避免了生成的有机物污染环境，经济效益好，实用性和推广性强。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。