1.一种7-苯基-6-庚炔酸的制备方法,包括:
1)将苯乙炔和5-卤代戊腈在碱存在的条件下进行烷基化反应,制备获得式i化合物;
2)将式i化合物水解,以提供7-苯基-6-庚炔酸;
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,5-卤代戊腈选自5-氯戊腈、5-溴戊腈、5-碘戊腈中的一种或多种的组合;
和/或,所述步骤1)中,反应在反应溶剂存在的条件下进行;
和/或,所述步骤1)中,反应在气体保护的条件下进行;
和/或,所述步骤1)中,所述碱选自dmso/nah、nanh2、na、kh中的一种或多种的组合;
和/或,所述步骤1)中,反应温度为-20~20℃,优选为-5~10℃,更优选为-1~5℃;
和/或,所述步骤1)中,苯乙炔和5-卤代戊腈的摩尔比为1~2:1,优选为1.3~1.8:1,更优选为1.5~1.7:1;
和/或,所述步骤1)中,将苯乙炔和5-卤代戊腈逐量加入包括碱的反应体系中。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,反应溶剂选自醚类溶剂;和/或,所述步骤1)中,碱与苯乙炔的摩尔比为0.5~1:1,优选为0.55~0.65:1;
和/或,所述步骤1)中,通过惰性气体提供所述气体保护的条件。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,反应溶剂选自thf、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、dmf中的一种或多种的组合;
和/或,所述步骤1)中,所述惰性气体选自氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或多种的组合。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,还包括:反应完成后加水淬灭,有机相脱溶。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,将式i化合物在酸性条件下水解。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,通过hcl、磷酸、硫酸中的一种或多种的组合提供所述酸性条件;
和/或,所述步骤2)中,反应在反应溶剂存在的条件下进行,反应溶剂优选包括水;
和/或,所述步骤2)中,反应温度为室温至反应溶剂的沸点温度;
和/或,所述步骤2)中,还包括:中和反应体系中的酸,有机溶剂萃取,水相酸化,固液分离获取固相物,优选的,将水相酸化至ph≤3,更优选的,将水相酸化至ph=2~3。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,将式i化合物在碱性条件下水解。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,碱与式i化合物的摩尔比为1~2:1,优选为1.3~1.8:1,更优选1.5~1.7:1,优选通过有机碱提供所述碱性条件,所述有机碱优选选自叔丁醇钾、三苯甲基钾中的一种或多种的组合;
和/或,所述步骤2)中,反应在反应溶剂存在的条件下进行,反应溶剂优选包括水和有机溶剂,所述有机溶剂优选为醇类溶剂,所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或多种的组合;
和/或,所述步骤2)中,反应温度为室温至反应溶剂的沸点温度;
和/或,所述步骤2)中,还包括:脱溶,有机溶剂萃取,有机相酸化,固液分离获取固相物,优选的,将有机相酸化至ph≤3,更优选的,将有机相酸化至ph=2~3。