3-甲基吡唑的生产装置的制作方法

本实用新型涉及3-甲基吡唑生产设备技术领域，具体涉及一种3-甲基吡唑的生产装置。

背景技术：

吡唑类化合物是具有强烈的生理和药理活性的一类杂环化合物，在医药和农药的生产中有重要作用。而吡唑环上取代位点和取代基的多样性变化使市场化的吡唑类化合物日益丰富。3-甲基吡唑及其衍生物可用作氮肥消化抑制剂、酸性气体吸收剂、贵金属提取剂、缓蚀剂，也可用于炔烃的分离回收以及制备既有除噪性能又有抗生素作用的农药等，还可用于发光性材料合成的有机中间体。

吡唑类衍生物正在被广泛应用，近年来成为开发的热点。在合成时间分辨荧光免疫分析要求的双功能螯合剂过程中，3-甲基吡唑是一种重要的有机中间体。宁志刚等人在3-甲基吡唑中公开了一种3-甲基吡唑的合成方法，先将甲酸、无水乙醇在氯化钙作用下反应生成甲酸乙酯，再将甲酸乙酯和丙酮在金属钠和无水乙醇条件下进行羟醛缩合反应得到甲酰丙酮，最后将甲酰丙酮和水合肼在冰醋酸条件下进行环化反应得到3-甲基吡唑。该合成方法需要三步反应，每步反应均需要进行提纯，其生产装置所需生产设备较多，且最终产品收率较低，不适合于工业化生产。

技术实现要素：

本实用新型解决的技术问题是：提供一种3-甲基吡唑的生产装置，通过一台反应釜完成3-甲基吡唑的合成，同时采用较少的设备完成3-甲基吡唑的合成和提纯，并实现了萃取剂氯仿的循环使用，降低了设备投入和产品生产成本。

本实用新型所述的3-甲基吡唑的生产装置，包括依次相连的反应釜、中和釜、萃取釜、粗馏釜、精馏釜和冷凝器；反应釜通过气相排出管路与气液分离换热器相连，中和釜还与精馏釜相连。

反应釜的上端连接有原料进料管路。

中和釜的上端连接有液氨进料管路。

精馏釜的下端与釜残接收袋相连。

冷凝器连接有产品排出管路。

粗馏釜的上端出料口与氯仿储槽的进料口相连，氯仿储槽的出料口通过氯仿进料管路与萃取釜相连。

气液分离换热器连接有冷凝水进管、冷凝水出管、气相排出管路、不凝气出管和冷凝液出管。

其中，所有设备的连接均通过管路连接，管路上根据需求设置有阀门和泵等常规部件。

所述3-甲基吡唑的生产装置的工作过程如下：

(1)将1,4丁烯二醇、水合肼、水、碘化钠加入反应釜，逐步滴加硫酸，进行反应，反应中产生的废气通过气相排出管路进入气液分离换热器，经冷凝换热后，不凝气通过不凝气出管进入废气处理装置，冷凝液通过冷凝液出管进行回收利用；

(2)反应结束后，将反应釜内的液体通入中和釜，通过液氨进料管路向中和釜内通入氨，中和至反应终点，然后静置分层，将有机相通入精馏釜，水相通入萃取釜；

(3)向萃取釜的水相中加入氯仿进行萃取分层，将有机相通入粗馏釜，经粗馏釜蒸馏后，氯仿从粗馏釜上端的玻璃冷凝器收集到氯仿储槽中，可通过氯仿进料管路再次通入萃取釜进行循环使用，剩余物料从粗馏釜下端出料口通入精馏釜；

(4)通入精馏釜中的物料经真空精馏后，3-甲基吡唑产品从精馏釜上端出料口排出，通过冷凝器冷凝后通过产品排出管路排出，进行装桶。

与现有技术相比，本实用新型有以下有益效果：

本实用新型的3-甲基吡唑的生产装置，通过一台反应釜完成3-甲基吡唑的合成，同时采用较少的设备完成3-甲基吡唑的合成和提纯，并实现了萃取剂氯仿的循环使用，降低了设备投资和产品生产成本。

附图说明

图1是本实用新型3-甲基吡唑的生产装置的流程示意图；

图中：1、反应釜；2、中和釜；3、萃取釜；4、粗馏釜；5、精馏釜；6、釜残接收袋；7、产品排出管路；8、冷凝器；9、氯仿储槽；10、氯仿进料管路；11、液氨进料管路；12、气相排出管路；13、冷凝水出管；14、气液分离换热器；15、不凝气出管；16、冷凝液出管；17、冷凝水进管；18、原料进料管路。

具体实施方式

以下结合实施例对本实用新型做进一步说明，但本实用新型的保护范围不仅限于此。

实施例1

如图1所示，一种3-甲基吡唑的生产装置，包括依次相连的反应釜1、中和釜2、萃取釜3、粗馏釜4、精馏釜5和冷凝器8；反应釜1通过气相排出管路12与气液分离换热器14相连，中和釜2还与精馏釜5相连。

反应釜1的上端连接有原料进料管路18。

中和釜2的上端连接有液氨进料管路11。

精馏釜5的下端与釜残接收袋6相连。

冷凝器8连接有产品排出管路7。

粗馏釜4的上端出料口与氯仿储槽9的进料口相连，氯仿储槽9的出料口通过氯仿进料管路10与萃取釜3相连。

气液分离换热器14连接有冷凝水进管17、冷凝水出管13、气相排出管路12、不凝气出管15和冷凝液出管16。

其中，所有设备的连接均通过管路连接，管路上根据需求设置有阀门和泵等常规部件。

所述3-甲基吡唑的生产装置的工作过程如下：

(1)将1,4丁烯二醇、水合肼、水、碘化钠加入反应釜1，逐步滴加硫酸，进行反应，反应中产生的废气通过气相排出管路12进入气液分离换热器14，经冷凝换热后，不凝气通过不凝气出管15进入废气处理装置，冷凝液通过冷凝液出管16进行回收利用；

(2)反应结束后，将反应釜1内的液体通入中和釜2，通过液氨进料管路11向中和釜2内通入氨，中和至反应终点，然后静置分层，将有机相通入精馏釜5，水相通入萃取釜3；

(3)向萃取釜3的水相中加入氯仿进行萃取分层，将有机相通入粗馏釜4，经粗馏釜4蒸馏后，氯仿从粗馏釜4上端的玻璃冷凝器收集到氯仿储槽9中，可通过氯仿进料管路10再次通入萃取釜3进行循环使用，剩余物料从粗馏釜4下端出料口通入精馏釜5；

(4)通入精馏釜5中的物料经真空精馏后，3-甲基吡唑产品从精馏釜5上端出料口排出，通过冷凝器8冷凝后通过产品排出管路7排出，进行装桶。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

技术特征：

1.一种3-甲基吡唑的生产装置，其特征在于：包括依次相连的反应釜(1)、中和釜(2)、萃取釜(3)、粗馏釜(4)、精馏釜(5)和冷凝器(8)；反应釜(1)通过气相排出管路(12)与气液分离换热器(14)相连，中和釜(2)还与精馏釜(5)相连。

2.根据权利要求1所述的3-甲基吡唑的生产装置，其特征在于：反应釜(1)的上端连接有原料进料管路(18)。

3.根据权利要求1所述的3-甲基吡唑的生产装置，其特征在于：中和釜(2)的上端连接有液氨进料管路(11)。

4.根据权利要求1所述的3-甲基吡唑的生产装置，其特征在于：精馏釜(5)的下端与釜残接收袋(6)相连。

5.根据权利要求1所述的3-甲基吡唑的生产装置，其特征在于：冷凝器(8)连接有产品排出管路(7)。

6.根据权利要求1所述的3-甲基吡唑的生产装置，其特征在于：粗馏釜(4)的上端出料口与氯仿储槽(9)的进料口相连，氯仿储槽(9)的出料口通过氯仿进料管路(10)与萃取釜(3)相连。

7.根据权利要求1所述的3-甲基吡唑的生产装置，其特征在于：气液分离换热器(14)连接有冷凝水进管(17)、冷凝水出管(13)、气相排出管路(12)、不凝气出管(15)和冷凝液出管(16)。

技术总结
本实用新型涉及3‑甲基吡唑生产设备技术领域，具体涉及一种3‑甲基吡唑的生产装置。所述的3‑甲基吡唑的生产装置，包括依次相连的反应釜、中和釜、萃取釜、粗馏釜、精馏釜和冷凝器；反应釜通过气相排出管路与气液分离换热器相连，中和釜还与精馏釜相连。本实用新型的3‑甲基吡唑的生产装置，通过一台反应釜完成3‑甲基吡唑的合成，同时采用较少的设备完成3‑甲基吡唑的合成和提纯，并实现了萃取剂氯仿的循环使用，降低了设备投入和产品生产成本。

技术研发人员：刘欣;耿殿亮;王海峰
受保护的技术使用者：山东高瑞化工有限公司
技术研发日：2020.01.20
技术公布日：2020.09.15