的富含纤维素的生物质为经烘箱在80°C烘干后的医用脱脂棉。
[0027]纤维素光降解反应是在一个直径为1cm的圆盘形敞口玻璃容器中进行的。反应器置于紫外灯源的正下方，紫外灯波长为365nm，功率为500W，脱脂棉表面与紫外灯源间的距离为8cm。
[0028]本实施例的实施步骤如下:
[0029]将Ig脱脂棉置于圆盘形玻璃容器中，再将圆盘置于冰水浴中。用稀硫酸将质量浓度为30%的双氧水的pH调节至5左右，然后取相当于500%脱脂棉质量的双氧水加入容器中将脱脂棉完全浸润，再加入30%脱脂棉质量的硫酸锌，最后再缓慢加入Iml的2%硫酸亚铁溶液(相当于2%脱脂棉质量)，滴加完成后将容器置于紫外光下辐照，辐照降解时间为3小时。
[0030]反应完成后将未溶解的固体用蒸馏水清洗两遍并置于烘箱中干燥称重，脱脂棉的降解率为73%，羟基乙酸的产率为52%。
[0031]实施例3:
[0032]本实施例所用的富含纤维素的生物质为经烘箱在80°C烘干后的杨木粉。
[0033]纤维素光降解反应是在一个直径为1cm的圆盘形敞口玻璃容器中进行的。反应器置于紫外灯源的正下方，紫外灯波长为365nm，功率为500W，杨木粉表面与紫外灯源间的距离为8cm。
[0034]本实施例的实施步骤如下:
[0035]将Ig杨木粉置于圆盘形玻璃容器中，再将圆盘置于冰水浴中。用稀硫酸将质量浓度为30%的双氧水的pH调节至3左右，然后取相当于1000%杨木粉质量的双氧水加入容器中将杨木粉完全浸润，再加入50%杨木粉质量的硫酸锌，最后再缓慢加入Iml的4%硫酸亚铁溶液(相当于4%杨木粉质量)，滴加完成后将容器置于紫外光下辐照，辐照降解时间为2小时。
[0036]反应完成后将未溶解的固体用蒸馏水清洗两遍并置于烘箱中干燥称重，杨木粉的降解率为77%，羟基乙酸的产率为32%。
[0037]实施例4:
[0038]本实施例所用的富含纤维素的生物质为经烘箱在80°C烘干后的竹粉。
[0039]纤维素光降解反应是在一个直径为1cm的圆盘形敞口玻璃容器中进行的。反应器置于紫外灯源的正下方，紫外灯波长为365nm，功率为50W，竹粉表面与紫外灯源间的距离为8cm。
[0040]本实施例的实施步骤如下:
[0041]将Ig竹粉置于圆盘形玻璃容器中，再将圆盘置于冰水浴中。用稀盐酸将质量浓度为30%的双氧水的pH调节至4左右，然后取相当于1000%竹粉质量的双氧水加入容器中将竹粉完全浸润，再加入30%竹粉质量的氯化锌，最后再缓慢加入3mL的1%氯化亚铁溶液(相当于3%竹粉质量)，滴加完成后将容器置于紫外光下辐照，辐照降解时间为10小时。
[0042]反应完成后将未溶解的固体用蒸馏水清洗两遍并置于烘箱中干燥称重，竹粉的降解率为53%，羟基乙酸的产率为24%。
[0043]实施例5:
[0044]本实施例所用的富含纤维素的生物质为经烘箱在80°C烘干后的微晶纤维素。
[0045]纤维素光降解反应是在一个直径为1cm的圆盘形敞口玻璃容器中进行的。反应器置于紫外灯源的正下方，紫外灯波长为365nm，功率为500W，微晶纤维素表面与紫外灯源间的距离为8cm。
[0046]本实施例的实施步骤如下:
[0047]将Ig微晶纤维素置于圆盘形玻璃容器中，再将圆盘置于冰水浴中。用稀盐酸将质量浓度为30%的双氧水的pH调节至5左右，然后取相当于800%微晶纤维素质量的双氧水加入容器中将微晶纤维素完全浸润，再加入30%微晶纤维素质量的氯化锌，最后再缓慢加入3mL的1%氯化亚铁溶液(相当于3%微晶纤维素质量)，滴加完成后将容器置于紫外光下辐照，辐照降解时间为3小时。
[0048]反应完成后将未溶解的固体用蒸馏水清洗两遍并置于烘箱中干燥称重，微晶纤维素的降解率为61%，羟基乙酸的产率为45%。
【主权项】
1.一种由富含纤维素的生物质制备羟基乙酸的方法，其特征在于，包括如下步骤:以富含纤维素的生物质为原料，将其浸润到经PH值调节剂调至弱酸性的氧化剂中，以亚铁盐为芬顿反应催化剂，锌盐为次级催化剂，在光照条件下进行芬顿反应，反应结束后，经过滤分离得到所述的羟基乙酸。
2.根据权利要求1所述的由富含纤维素的生物质制备羟基乙酸的方法，其特征在于，所述富含纤维素的生物质为脱脂棉、纸板、木粉、竹粉或微晶纤维素。
3.根据权利要求1所述的由富含纤维素的生物质制备羟基乙酸的方法，其特征在于，以富含纤维素的生物质为基准，按质量百分比计:氧化剂的总添加量为20%?1000% ;亚铁盐的总添加量为0.1%?10% ;锌盐的总添加量为5?50%。
4.根据权利要求1所述的由富含纤维素的生物质制备羟基乙酸的方法，其特征在于，所述的氧化剂为过氧化物，其通式为R-0-0-R’，其中，R和R’分别为H、C1?C5的烷基或金属尚子。
5.根据权利要求4所述的由富含纤维素的生物质制备羟基乙酸的方法，其特征在于，所述的氧化剂为过氧化氢或过氧化钠。
6.根据权利要求1所述的由富含纤维素的生物质制备羟基乙酸的方法，其特征在于，所述的亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。
7.根据权利要求1所述的由富含纤维素的生物质制备羟基乙酸的方法，其特征在于，所述的锌盐为氯化锌或硫酸锌。
8.根据权利要求1所述的由富含纤维素的生物质制备羟基乙酸的方法，其特征在于，所述PH值调节剂为无机酸或有机酸。
9.根据权利要求1所述的由富含纤维素的生物质制备羟基乙酸的方法，其特征在于，所述光照的光源为可见光或紫外光，光源的功率为1W?1000W，光照时间为I?10小时。
【专利摘要】本发明公开了一种由富含纤维素的生物质制备羟基乙酸的方法，以富含纤维素的生物质为原料，将其浸润到经pH值调节剂调至弱酸性的氧化剂中，以亚铁盐为芬顿反应催化剂，锌盐为次级催化剂，在光照条件下进行芬顿反应，反应结束后，经过滤分离得到所述的羟基乙酸。本发明是通过光促芬顿反应产生自由基，同时用次级催化剂配合，实现产物的选择性调控。本方法制备羟基乙酸的步骤简单，不需加热加压，易于控制；所用催化剂的价格低廉，降解过程无需有机溶剂；在温和条件下即实现了产物的制备转化，相比现有的石油基来源的小分子原料转化法具有明显优势，是一种潜力巨大、高效经济的羟基乙酸生产方法。
【IPC分类】C07C59-06, C07C53-02, C07C51-285
【公开号】CN104557514
【申请号】CN201310475557
【发明人】佘振, 朱锦, 那海宁, 倪金平
【申请人】中国科学院宁波材料技术与工程研究所
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月12日