计量好的r-氯丙基三乙氧基硅烷和混合溶剂先加入到反应釜中，密闭，开启反应釜升温，搅拌速度50转/分，升温至50°C时，开始滴加不同碳链(烷基)二甲基叔胺，滴加时间为3小时；升温至75°C，保持恒温，在密闭和混合溶剂回流状态下反应60小时，用电位滴定法测定[Cl-]含量并计算反应进程，以不同碳链(烷基)二甲基叔胺为基准，反应至90%为终点，自滴加完叔胺后反应60h，即可反应完全，得到不同碳链(烷基)季胺盐硅烷；冷却至常温后，用冰乙酸调整釜内不同碳链(烷基)有机硅季铵盐的PH至5.5，均质搅拌6min，然后用700目硅藻土过滤脱色、去除杂质，出釜罐装，即得不同碳链(烷基)季胺盐硅烷成品；将所得的十二烷基季胺盐硅烷、十四烷基季胺盐硅烷、十八烷基季胺盐硅烷，按以下重量百分比进行组合，并加入一定比例的季铵盐微胶囊，其中:十二烷基季胺盐硅烷15%;十四烷基季胺盐硅烷15%;十八烷基季胺盐硅烷50%;百盾牌1210季铵盐微胶囊15%，然后逐一放入反应釜内，均质搅拌，用电位滴定方法测定[Cl-]含量，用甲醇调整季铵盐含量，即得季胺盐硅烷成品。
[0014]实施例二
按照不同碳链(烷基)二甲基叔胺:r-氯丙基三甲氧基硅烷:混合溶剂=1.0:1.01:7.0计算各反应物料的加入量，并计量好；将计量好的r-氯丙基三乙氧基硅烷和混合溶剂先加入到反应釜中，密闭，开启反应釜升温，搅拌速度60转/分，升温至40°C时，开始滴加不同碳链(烷基)二甲基叔胺，滴加时间为3小时；升温至80°C，保持恒温，在密闭和混合溶剂回流状态下反应50小时，用电位滴定法测定[Cl-]含量并计算反应进程，以不同碳链(烷基)二甲基叔胺为基准，反应至90%为终点，自滴加完叔胺后反应50-75h，即可反应完全，得到不同碳链(烷基)季胺盐硅烷；冷却至常温后，用冰乙酸调整釜内不同碳链(烷基)有机硅季铵盐的PH至6.5,均质搅拌1min,然后用600目娃藻土过滤脱色、去除杂质，出爸罐装，即得不同碳链(烷基)季胺盐硅烷成品；将所得的十二烷基季胺盐硅烷、十四烷基季胺盐硅烷、十八烷基季胺盐硅烷，按以下重量百分比进行组合，并加入一定比例的季铵盐微胶囊，其中:十二烷基季胺盐硅烷25% ;十四烷基季胺盐硅烷15% ;十八烷基季胺盐硅烷15% ;百盾牌1210季铵盐微胶囊15%，然后逐一放入反应釜内，均质搅拌，用电位滴定方法测定[Cl-]含量，用甲醇调整季铵盐含量，即得季胺盐硅烷成品。
[0015]实施例三
按照不同碳链(烷基)二甲基叔胺:r-氯丙基三甲氧基硅烷:混合溶剂=1.0:1.03:6.0计算各反应物料的加入量，并计量好；将计量好的r-氯丙基三乙氧基硅烷和混合溶剂先加入到反应釜中，密闭，开启反应釜升温，搅拌速度50转/分，升温至40°C时，开始滴加不同碳链(烷基)二甲基叔胺，滴加时间为2小时；升温至70°C，保持恒温，在密闭和混合溶剂回流状态下反应60小时，用电位滴定法测定[Cl-]含量并计算反应进程，以不同碳链(烷基)二甲基叔胺为基准，反应至90%为终点，自滴加完叔胺后反应50-75h，即可反应完全，得到不同碳链(烷基)季胺盐硅烷；冷却至常温后，用冰乙酸调整釜内不同碳链(烷基)有机硅季铵盐的PH至6.5,均质搅拌1min,然后用800目娃藻土过滤脱色、去除杂质，出爸罐装，即得不同碳链(烷基)季胺盐硅烷成品；将所得的十二烷基季胺盐硅烷、十四烷基季胺盐硅烷、十八烷基季胺盐硅烷，按以下重量百分比进行组合，并加入一定比例的季铵盐微胶囊，其中:十二烷基季胺盐硅烷20%;十四烷基季胺盐硅烷15%;十八烷基季胺盐硅烷55%;百盾牌1210季铵盐微胶囊15%，然后逐一放入反应釜内，均质搅拌，用电位滴定方法测定[Cl-]含量，用甲醇调整季铵盐含量，即得季胺盐硅烷成品。
[0016]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种季胺盐硅烷的合成方法，其特征在于，所述合成方法中单体的原料的摩尔配比为:不同碳链(烷基)二甲基叔胺:r-氯丙基三甲氧基硅烷:混合溶剂=1.0:1.01-1.08:6.0-9.0 ;所述不同碳链(烷基)二甲基叔胺为十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺或者十八烷基二甲基叔胺，所述混合溶剂为甲醇和乙二醇，其中甲醇占溶剂总重量70-90%，乙二醇为10-30%。
2.根据权利要求1所述的一种季胺盐硅烷的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤: 步骤1、按摩尔比计算各反应物料的加入量，并计量好，备用； 步骤2、将计量好的r-氯丙基三乙氧基硅烷和混合溶剂先加入到反应釜中，密闭，开启反应釜升温，搅拌速度40-80转/分，升温至30-50°C时，开始滴加不同碳链(烷基)二甲基叔胺，滴加时间为1.5-3小时；升温至55-80°C，保持恒温，在密闭和混合溶剂回流状态下反应50-75小时，用电位滴定法测定[Cl-]含量并计算反应进程，以不同碳链(烷基)二甲基叔胺为基准，反应至90%为终点，自滴加完叔胺后反应50-75h，即可反应完全，得到不同碳链(烷基)季胺盐硅烷； 步骤3、冷却至常温后，用冰乙酸调整釜内不同碳链(烷基)有机硅季铵盐的PH至5.5-6.5,均质搅拌5-10min,然后用600-800目娃藻土过滤脱色、去除杂质，出爸罐装，即得不同碳链(烷基)季胺盐硅烷成品。
3.根据权利要求2所述的一种季胺盐硅烷的合成方法，其特征在于，所述步骤2中的反应釜带有冷凝和回流装置。
4.一种季胺盐硅烷的组合物，其特征在于:将采用权利要求2方法合成的十二烷基季胺盐硅烷、十四烷基季胺盐硅烷、十八烷基季胺盐硅烷，按以下重量百分比进行组合，并加入一定比例的季铵盐微胶囊，其中: 十二烷基季胺盐硅烷3-25% 十四烷基季胺盐硅烷3-25% 十八烷基季胺盐硅烷45-75% 百盾牌1210季铵盐微胶囊8-35%， 然后逐一放入反应釜内，均质搅拌，用电位滴定方法测定[Cl-]含量，用甲醇调整季铵盐含量，即得季胺盐硅烷成品。
5.一种季胺盐硅烷的组合物，其特征在于:按重量百分比取十四烷基季胺盐硅烷40-60%，余量为十八烷基季胺盐硅烷，放入反应釜内，混合搅拌，然后用电位滴定方法测定[Cl-]含量，用甲醇调整季铵盐含量，制得有机硅季铵盐组合物成品，其中，十四烷基季胺盐硅烷和十八烷基季胺盐硅烷均采用权利要求2的方法制得。
【专利摘要】本发明公开了一种季胺盐硅烷及其制备方法及其应用，所述合成方法中单体的原料的摩尔配比为：不同碳链（烷基）二甲基叔胺：r-氯丙基三甲氧基硅烷：混合溶剂=1.0:1.01-1.08：6.0-9.0；所述不同碳链（烷基）二甲基叔胺为十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺或者十八烷基二甲基叔胺，所述混合溶剂为甲醇和乙二醇，其中甲醇占溶剂总重量70-90%，乙二醇为10-30%。本发明的季胺盐硅烷在具体的应用中，会同时产生三个作用，一是将稀释液体涂于物体表面，会对该表面已存在的致病菌起到消毒杀灭作用，使之无害化；二是待表面涂层干燥后，会产生永久性的自洁抑菌作用；三是组合物中的微胶囊季铵盐缓慢释放，起到主动杀菌的作用。
【IPC分类】A01N55-10, C07F7-18, A01P1-00
【公开号】CN104558006
【申请号】CN201310485543
【发明人】朱士龙
【申请人】上海才水泉实业有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月17日