施方式】
[0027] 下面将通过实施例对本发明进行进一步说明，但并不因此而限制本发明，其中的 百分含量为质量百分含量。软化点的测试方法根据GB/T4507方法进行。高温高压滤失量 按SY/T5621方法测定。平均粒度分布采用激光粒度仪测定的。
[0028] 实施例1 取IOOg高软化点浙青II (软化点为200°C)和70g馏程为15(Tl70°C的馏分置于 容器中，30°C搅拌35分钟，待充分混合均匀后制得母液；将60g高软化点浙青I (软化点 为180°C，平均粒径为70 μ m)与母液在反应器中混合，并通入压缩空气，气体入口压力为 0. 2MPa，反应器温度保持在14(Tl50°C，搅拌20分钟，然后升温至170°C，搅拌10分钟，出 料，冷却得到高软化点浙青混合物； 将IOOg低温脆化处理的高软化点浙青混合物(低温脆化条件：温度-25°c，时间8小 时)、4g水滑石和I. 5g木质素磺酸钠，加入到高速粉碎机中，混合粉碎25s，得到高软化点浙 青颗粒，记为Al,其平均粒径为90 μ m。
[0029] 实施例2 取IOOg高软化点浙青II (软化点为250°C)和50g煤油置于容器中，室温50°C搅拌30 分钟，待充分混合均匀后制得母液；将IOOg高软化点浙青I (软化点为220°c，平均粒径为 75 μ m)与母液在反应器中混合，并通入压缩空气，气体入口压力为0. 25 MPa，反应器温度保 持在18(Tl90°C，搅拌60分钟，然后升温至210°C，搅拌10分钟，出料，冷却得到高软化点浙 青混合物； 将IOOg经低温脆化的高软化点浙青组合物(脆化处理条件同实施例l)、5g石墨、Ig 十六烷基三甲基溴化铵和3g羧甲基淀粉加入到高速粉碎机中，混合粉碎15s，得到高软化 点浙青颗粒，记为A2,其平均粒径为100 μ m。
[0030] 实施例3 取IOOg高软化点浙青II (软化点为170°C)和IOOg汽油置于容器中，室温65°C搅拌 30分钟，待充分混合均匀后制得母液；将120g高软化点浙青I (软化点为145°C，平均粒径 为80 μ m)与母液在反应器中混合，并通入压缩空气，气体入口压力为0. 35MPa，反应器温度 保持在140°C，搅拌60分钟，出料，冷却得到高软化点浙青混合物； 将IOOg浙青组合物、6g蒙脱土和0. 5g十八烷基三甲基溴化铵，加入到高速粉碎机中， 混合粉碎30s，得到高软化点浙青颗粒，记为A3,其平均粒径为80 μ m。
[0031] 对比例I IOOg高软化点浙青I、4g水滑石和I. 5g木质素磺酸钠，加入到高速粉碎机中，混合粉碎 25s，得到高软化点浙青颗粒，记为A4,其平均粒径为90 μ m。
[0032] 对比例2 IOOg高软化点浙青π、5石墨、Ig十六烷基三甲基溴化铵和3g羧甲基淀粉加入到高速 粉碎机中，混合粉碎20s，得到浙青颗粒，记为A5,其平均粒径为85 μ m。
[0033] 对比例3 高软化点浙青I和高软化点浙青II的原料及用量比例同实施例3, IOOg高软化点浙青 I和高软化点浙青II的混合物经脆化处理(脆化处理条件同实施例1)，与6g蒙脱土、0. 5g 十八烷基三甲基溴化铵，加入到高速粉碎机中，混合粉碎30s，得到浙青颗粒，记为A6,其平 均粒径为100 μ m。
[0034] 将ΑΓΑ6高软化点青颗粒加入到配制好的基浆，高软化点浙青颗粒加入量占基浆 重量的2%，在试验压力3. 45MPa条件下分别测定不同温度老化后的滤失量，具体结果见表 1。其中基楽制备方法如下：IOOOmL水中加入2. 75g无水碳酸钠浙，再加入60g I丐膨润土， 高速搅拌20分钟于室温下养护24小时，得6%淡水基浆。
[0035] 表1高软化点浙青颗粒不同温度老化后的滤失量。
【主权项】
1. 一种高软化点浙青组合物颗粒，其特征在于：以高软化点浙青I为核相，外层包裹高 软化点浙青Π ,按质量百分比计,包括如下组分：高软化点浙青I 20%?60%,高软化点浙青 II 40%?80% ;其中高软化点浙青II与高软化点浙青I的软化点差为1(T25°C。
2. 按照权利要求1所述的浙青组合物颗粒，其特征在于：所述的高软化点浙青I的软 化点为15(T280°C，高软化点浙青I为固体粉状，平均粒径彡80μπι。
3. 按照权利要求1所述的浙青组合物颗粒，其特征在于：所述的高软化点浙青II的软 化点为160?300°C，高软化点浙青II为粉末状或颗粒状。
4. 一种权利要求1所述的高软化点浙青组合物颗粒的制备方法，其特征在于包括如下 内容：（1)将高软化点浙青II与相容剂混合得到母液，然后将高软化点浙青I与母液在反 应器中混合均匀，从反应器底部通入压缩气体进行吹脱处理，相容剂呈气相经反应器上部 出口排出，经冷却可循环使用，吹脱结束后，出料，冷却得到高软化点浙青混合物；（2)将步 骤（1)得到的混合物、表面活性剂和无机微粉加入到粉碎设备中进行混合粉碎，即制备出高 软化点浙青颗粒。
5. 按照权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的相容剂为馏程范围在10(Γ300?之 间的任意馏分。
6. 按照权利要求4所述的方法，其特征在于：相容剂与高软化点浙青II混合的质量比 为1:4?2:1，优选1:3?1:1。
7. 按照权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的压缩气体为空气、氮气或惰性气体 中的一种或几种。
8. 按照权利要求4所述的方法，其特征在于：高软化点浙青II与相容剂混合温度为 2(T80°C，混合时间为5?60分钟。
9. 按照权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的反应器为带有搅拌功能的反应容 器，反应器下部设有压缩气体入口，上部设有气体出口。
10. 按照权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的吹脱处理的条件为：吹脱温度 120?300°C，吹脱时间为0· 3?3小时，压缩气体入口压力为0· 1?0· 5MPa。
11. 按照权利要求4所述的方法，其特征在于：吹脱处理过程按照如下方式进行：在温 度12(T250°C，进行吹脱处理2(Tl50分钟，然后升温至14(T30(TC，吹脱KTlOO分钟。
12. 按照权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的吹脱温度始终小于高软化点浙青 I的软化点。
13. 按照权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的粉碎设备是高速剪切粉碎机、胶 体磨或球磨粉碎机中的一种或几种，粉碎时间为10?60s，粉碎温度为不大于30°C。
14. 按照权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的表面活性剂为十二烷基三甲基氯 化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、木质素磺酸钠或木质素磺酸钙中的 一种或几种，加入量占高软化点浙青组合物颗粒重量的0. 〇5%~5%。
15. 按照权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的无机微粉为石墨、蒙脱土、膨润土 或水滑石中的一种或几种，无机微粉的粒度小于100 μ m加入量占高软化点浙青组合物颗 粒重量的Ρ/Γ10%。
16. 权利要求1所述的高软化点浙青组合物颗粒的平均粒径为50?150 μ m。
17. 权利要求1所述的高软化点浙青组合物颗粒在深层钻井液体系中应用。
【专利摘要】本发明公开了一种高软化点沥青组合物颗粒及其制备方法，该组合物颗粒以高软化点沥青I为核相，外层包裹高软化点沥青II，按质量百分比计，包括如下组分：高软化点沥青I20%～60%，高软化点沥青II40%～80%；其中高软化点沥青II与高软化点沥青I的软化点差为10~25℃。制备方法如下：（1）将高软化点沥青II与相容剂混合得到母液，然后将高软化点沥青I与母液在反应器中混合均匀，进行吹脱处理，吹脱结束后，出料，冷却得到高软化点沥青混合物；（2）将步骤（1）得到的混合物、表面活性剂和无机微粉加入到粉碎设备中进行混合粉碎，即制备出高软化点沥青颗粒。本发明沥青组合物颗粒具有较高的软化点，能够在较宽温度范围的钻井作业条件下持续发挥作用。
【IPC分类】C08K3-34, C09K8-035, C08L95-00, C08K3-04, C08K3-26
【公开号】CN104559239
【申请号】CN201310496050
【发明人】李明林, 郭皎河, 傅丽, 姚汉荣, 张建峰, 刘树华
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月22日