，维持反应温度，继续搅拌老化吸收至压力不再下降，反应结束，出料备用。
[0020]第二步
将上述物料220kg和8kg KOH催化剂加入聚醚反应釜内，开启搅拌，将物料加热至100°C?110°C，真空脱水(约需20min)，至无水份馏出时，关闭真空阀，使釜中压力接近一0.08?一0.10 Mpa ;然后慢慢依次通入2640kg环氧丙烷，1285kg环氧乙烷，控制反应压力(0.4Mpa，反应温度保持130?140°C;通毕，维持反应温度，继续搅拌老化吸收至压力不再下降，反应结束，通入4145kg甲醇水混配均匀后放料即得到破乳剂产品。
[0021]检测此破乳剂针对胜利油田孤岛采油厂孤五联合站来油的脱水率为92.5% ;针对胜利油田东辛采油厂辛三联合站来油的脱水率为92.6%。
[0022]实施例3 第一步
将二乙醇胺303kg和3kg KOH催化剂加入聚醚反应釜内，开启搅拌，将反应釜温度控制至30°C?40°C，真空使釜中压力接近一 0.08?一0.10 Mpa，而后通入氮气保护，再次真空使釜中压力接近一 0.08?一0.10 Mpa，而后通入氮气保护，反复操作三次；然后慢慢通入2700kg环氧丙烷，控制反应压力< 0.4Mpa，反应温度保持130?140°C ;通毕，维持反应温度，继续搅拌老化吸收至压力不再下降，反应结束，出料备用。
[0023]第二步
将上述物料300kg和8kg KOH催化剂加入聚醚反应釜内，开启搅拌，将物料加热至100°C?110°C，真空脱水(约需lOmin)，至无水份馏出时，关闭真空阀，使釜中压力接近一0.08?一0.10 Mpa;然后慢慢依次通入2700kg环氧丙烷，1615kg环氧乙烷，控制反应压力(0.4Mpa，反应温度保持130?140°C;通毕，维持反应温度，继续搅拌老化吸收至压力不再下降，反应结束，通入4615kg甲醇水混配均匀后放料即得到破乳剂产品。
[0024]检测此破乳剂针对胜利油田孤岛采油厂孤五联合站来油的脱水率为94.4% ;针对胜利油田东辛采油厂辛三联合站来油的脱水率为94.3%。
[0025]实施例4 第一步
将三乙醇胺294kg和3kg KOH催化剂加入聚醚反应釜内，开启搅拌，将反应釜温度控制至30°C?40°C，真空使釜中压力接近一 0.08?一0.10 Mpa，而后通入氮气保护，再次真空使釜中压力接近一 0.08?一0.10 Mpa，而后通入氮气保护，反复操作三次；然后慢慢通入2500kg环氧丙烷，控制反应压力< 0.4Mpa，反应温度保持130?140°C ;通毕，维持反应温度，继续搅拌老化吸收至压力不再下降，反应结束，出料备用。
[0026]第二步
将上述物料220kg和8kg KOH催化剂加入聚醚反应釜内，开启搅拌，将物料加热至100°C?110°C，真空脱水(约需1min)，至无水份馏出时，关闭真空阀，使釜中压力接近一0.08?一0.10 Mpa;然后慢慢依次通入2380kg环氧丙烧，1400kg环氧乙烧,控制反应压力(0.4Mpa，反应温度保持130?140°C;通毕，维持反应温度，继续搅拌老化吸收至压力不再下降，反应结束，通入4000kg甲醇水混配均匀后放料即得到破乳剂产品。
[0027]检测此破乳剂针对胜利油田孤岛采油厂孤五联合站来油的脱水率为90.4% ;针对胜利油田东辛采油厂辛三联合站来油的脱水率为92.8%。
[0028]以上仅仅是本发明给出的几个典型的实施例，其中实施例3的技术效果最佳；并且经过试验验证，在本发明保护范围内选择物料的其他配比以及控制参数，同样能够制备得到与上述四个实施例同样的破乳剂产品，并且破乳效果基本相当，在此就不一一赘述。
【主权项】
1.一种新型有机胺类破乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)、首先将乙醇胺和环氧丙烷按质量比1:20?200聚合反应得到中间聚合产物；所述聚合反应需要控制反应压力< 0.4Mpa,反应温度保持130?140°C;所述乙醇胺为一乙醇胺、二乙醇胺以及三乙醇胺中的一种或者是任意几种的混合； (2)、其次将中间聚合产物与环氧乙烷进行聚合反应得到目标大分子聚合产物，所述环氧乙烷的用量为步骤(I)中乙醇胺质量的15?65倍；所述聚合反应需要控制反应压力(0.4Mpa,反应温度保持130?140°C,且所述聚合反应以反应压力不再下降为终点； (3)、最后将所述的目标大分子聚合产物与溶剂混合稀释即得到有机胺类破乳剂。
2.根据权利要求1所述的新型有机胺类破乳剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中乙醇胺和环氧丙烷按质量比为1:90-150 ;所述步骤(2)中环氧乙烷的用量为步骤(I)中乙醇胺质量的40?65倍。
3.根据权利要求1或2所述的新型有机胺类破乳剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中分为以下两步进行: a、首先将乙醇胺和环氧丙烷按质量比1:8-12进行初次聚合反应，所述初次聚合反应需要控制反应压力< 0.4Mpa,反应温度保持130?140°C;所述聚合反应以反应压力不再下降为终点； b、然后将初次聚合反应的产物与余下的环氧丙烷进行二次聚合反应，所述二次聚合反应需要控制反应压力彡0.4Mpa，反应温度保持130?140°C。
4.根据权利要求1所述的新型有机胺类破乳剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)溶剂为甲醇与水按照质量比3:2混合得到的混合溶剂，且所述混合溶剂用量与目标大分子聚合产物的质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的新型有机胺类破乳剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)和(2)的聚合反应均加入催化剂，所述催化剂为强碱，其用量为乙醇胺、环氧丙烷以及环氧乙烧总投料量的1%。?2%。。
6.根据权利要求5所述的新型有机胺类破乳剂的制备方法，其特征在于，所述强碱为氢氧化钾。
7.根据权利要求1、2、4、5、6任一所述的新型有机胺类破乳剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)和(2 )的聚合反应均要维持在无氧、无水环境下进行。
8.根据权利要求7所述的新型有机胺类破乳剂的制备方法，其特征在于:所述无氧环境通过氮气置换的方式获得；所述无水环境通过真空脱水的方式获得，所述真空脱水的温度为 100C- 110°C、压力为-0.08 ?-0.10 Mpa0
【专利摘要】一种新型有机胺类破乳剂的制备方法，包括以下步骤：（1）、首先将乙醇胺和环氧丙烷聚合反应得到中间聚合产物；所述乙醇胺为一乙醇胺、二乙醇胺以及三乙醇胺中的一种或者是任意几种的混合；（2）、其次将中间聚合产物与环氧乙烷进行聚合反应得到目标大分子聚合产物；两步聚合反应需要控制反应压力≤0.4Mpa，反应温度保持130～140℃，且所述聚合反应以反应压力不再下降为终点；（3）、最后将所述的目标大分子聚合产物与溶剂混合稀释即得到有机胺类破乳剂。本发明制备的新型有机胺类破乳剂是双功能型药剂，具备有很强的亲电荷能力足以平衡乳化剂形成的负电荷；且有很强的表面活性剂，能够破坏乳状液的界面能，具有油水分离速度快、水中含油量低的特点。
【IPC分类】C10G33-04, C08G65-28
【公开号】CN104650336
【申请号】CN201510071386
【发明人】崔黎黎, 周建成, 熊国辉, 慕生一, 岳振涛, 丁大伟
【申请人】胜利油田胜利化工有限责任公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年2月11日