一种通过水法破乳核桃油体制备核桃油的方法
【专利摘要】一种通过水法破乳核桃油体制备核桃油的方法，属于植物油脂和蛋白质的加工技术领域。其通过核桃浆的制取、核桃油体的制备、核桃油I的制备、核桃蛋白Ⅰ的制备、重相中核桃油体的分离、核桃蛋白Ⅱ的制备、合并制得核桃油和核桃蛋白。本发明在制取核桃浆（或称为核桃水相提取物）的过程中，不存在热处理，因此可保证核桃蛋白和其它成分免受热处理的影响；通过离心得到的轻相（核桃油体）部分可利用上述方法进行高效破乳得到清亮、清香的核桃油；通过条件优化，可释放离心所得核桃油体中98%以上的油；本方法工艺简单，主要设备为离心机；不使用任何酶制剂，不使用有机溶剂，制备过程环保高效。
【专利说明】
一种通过水法破乳核桃油体制备核桃油的方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种通过水法破乳核桃油体制备核桃油的方法，具体涉及一种从核桃仁中水法分离出核桃油体，再对核桃油体进行破乳取油的方法，属于植物油脂和蛋白质的加工技术领域。
【背景技术】
[0002]核桃仁中的油脂含量在65%以上，且脂肪酸组成中的不饱和脂肪酸含量在90%以上，是一种功能性优异的高端油脂。核桃油在核桃仁细胞中以油体(也被称为油脂体、oilbody、lipid body、oleosome和spherosome)这种球状粒子形式存在，油体表面是一层蛋白-磷脂膜；蛋白为油体的内源性蛋白:主要包括油体蛋白(oleosin)，还有少量油体钙蛋白(caleosin)和油体固醇蛋白(steroleosin)；
目前提取核桃油的方法主要有压榨法(分为冷榨法和热榨法)、水代法、有机溶剂萃取法、超临界萃取法和水酶法。
[0003]热榨法是目前工业中最常用的方法之一，具有设备简单和成本低廉的优点，但所得油脂氧化严重，压榨后的核桃饼中的蛋白变性严重，不利于后续的高效利用。冷榨法主要用于高端核桃油的生产，但是出油率低，从而导致生产成本居高不下。水代法作为一种传统的油脂提取工艺，出油率低；另外，水相提取和搅油时间很长，从而不利于核桃蛋白和其它广品的进一步尚效加工利用。有机溶剂萃取法提油效率尚，但存在有机溶剂残留冋题。超临界萃取可在极大程度上保护油脂的品质，并且提取率较高，但设备极其昂贵，限制了其应用。水酶法是一种新型的提油工艺，油脂提取率较高，油脂安全性高，但要外加酶制剂大大提高了生产成本。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种可释放核桃油体其中98%以上的核桃油的方法，其通过离心将核桃蛋白和核桃油体分离后，再对核桃油体进行破乳取油，因此可避免核桃蛋白变性，有利于后续的核桃蛋白的加工利用。
[0005]本发明的技术方案，一种通过水法破乳核桃油体制备核桃油的方法，通过核桃仁制取核桃浆，通过核桃浆离心得到核桃油体，最终制得核桃油;具体步骤如下:
(1)核桃浆的制取:通过对核桃仁直接磨浆或干法研磨后磨浆制取核桃浆和核桃渣；
(2)核桃油体的制备:取步骤(I)所得核桃浆以1000-12000rpm的转速进行离心5-60min，得到轻相核桃油体，中间相核桃蛋白溶液，重相即核桃蛋白与核桃油体的混合物；
(3)核桃油I的制备:将步骤(2)所得轻相核桃油体加入培养罐，于20-1000C，pH3_7条件下以5-500rpm搅拌0.5_12h，然后以1000-12000rpm离心处理5_60min，即得到核桃油I ；
(4)核桃蛋白I的制备:取步骤(2)所得中间相核桃蛋白溶液采用pH调节剂调节pH至4-5，2000-5000rpm离心5-30min，再采用pH调节剂将所得沉淀进行中和，得到核桃蛋白I ；
(5)重相中核桃油体的分离:将步骤(2)所得重相分散于重相质量1-5倍的水中，用pH调节剂调节pH 7-11，搅拌5_30min，以1000-12000rpm的转速进行离心5-60 min，得到二次离心的轻相核桃油体，中间相溶液，重相即核桃蛋白；
(6)核桃油II的制备:将步骤(5)所得轻相核桃油体加入培养罐，于20-100°C，pH3-7条件下以5-500rpm搅拌0.5_12h，然后以1000-12000rpm离心处理5_60min，即得到核桃油11 ；
(7)核桃蛋白Π的制备:取步骤(5)所得中间相和重相混合，采用pH调节剂进行中和至PH6.5-7.5，得到核桃蛋白Π;
(8)合并:步骤(3)制备所得核桃油I和步骤(6)制备所得核桃油II合并即为核桃油;步骤(4)所得核桃蛋白I和步骤(7)所得核桃蛋白Π为两种不同的核桃蛋白产品。
[0006]步骤(I)具体步骤如下:
磨浆:在核桃仁中加入水，核桃仁:水质量比为1:1-9，湿法磨浆30s-4min，过滤得到核桃浆和核桃渣;对核桃渣重复磨浆步骤0-2次，加水量为核桃渣:水质量比为1:2-5，过滤，合并所得核桃浆；
或干法研磨后磨浆:将核桃仁磨碎后加水，核桃仁:水质量比为1:1-9，提取15 min-2h后过滤得到核桃浆和核桃渣;对核桃渣用水进行重复提取0-2次，加水量为核桃渣:水质量比为1:2-5，采用pH调节剂调节pH至7.0-9.0，磨楽30s_4min后过滤，合并所得核桃楽；
核桃仁在直接磨浆之前首先于4-70 V下浸泡0.l-24h，或者不浸泡。
[0007]步骤(2)、(3)、(5)、(6)所采用的离心机为三相离心机、碟式离心机或管式离心机中的一种。
[0008]步骤(4)采用的离心机为卧式螺旋离心机。
[0009]所述pH调节剂为酸性调节剂或碱性调节剂;其中酸性调节剂为醋酸、二氧化碳、维生素C、盐酸、磷酸或硫酸中的一种，碱性调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种。
[0010]本发明的有益效果:本发明在制取核桃浆(或称为核桃水相提取物)的过程中，不存在热处理，因此可保证核桃蛋白和其它成分免受热处理的影响;通过离心得到的轻相(核桃油体)部分可利用上述方法进行高效破乳得到清亮、清香的核桃油;通过条件优化，可释放核桃油体中98%以上的油;本方法工艺简单，主要设备为离心机;不使用任何酶制剂，不使用有机溶剂，制备过程环保高效。
【具体实施方式】
[0011]实施例1
(1)核桃油I的制备:核桃仁中加入7倍质量的水，磨浆2min，过滤得到核桃浆和核桃渣；核桃浆3000rpm离心得到轻相I核桃油体、中间相I和重相I;收集轻相I，用盐酸调节pH至6.0，在50°(:下以200印111搅拌保温511，4000印111进行离心得到游离核桃油1;产率可超过93%;
(2)核桃蛋白的制备:用盐酸调节中间相I的pH至4.5，3000rpm离心，得到沉淀，用氢氧化钠中和PH7.0，喷雾干燥得到核桃蛋白I;重相I分散于4倍水中，采用氢氧化钠调节pH至8.0，4000rpm进行离心得到轻相II，中间相II和重相II;中间相II和重相II混合后，采用氢氧化钠中和PH7.0，经过喷雾干燥得到核桃蛋白II。
[0012](3)核桃油II的制备:收集轻相II，用盐酸调节pH至6.0，在50°C下以200rpm搅拌保温5h，4000rpm进行离心得到游离核桃油II;产率可超过93%。
[0013]步骤(2)、(3)、(5)、(6)所采用的离心机为三相离心机。步骤(4)采用的离心机为卧式螺旋离心机。
[0014]实施例2
(1)核桃油I的制备:核桃仁中加入5倍质量的水，磨浆2min，过滤得到核桃浆和核桃渣；在核桃渣中加入水，核桃渣:水为1: 2，重复磨浆2次，得到核桃浆；将所有核桃浆混合，3000rpm离心得到轻相1(核桃油体)、中间相I和重相I;收集轻相I，用盐酸调节pH至5.0，在60°C下以50rpm搅拌保温3h，4000rpm进行离心得到游离核桃油I;产率可超过95%;
(2)核桃蛋白的制备:盐酸调节中间相I的pH至4.5，3000rpm离心，得到沉淀，用氢氧化钠中和沉淀至PH7.0，喷雾干燥得到核桃蛋白I;重相I分散于3倍水中，采用氢氧化钠调节pH至7.5，5000rpm进行离心得到轻相II，中间相II和重相II;中间相II和重相II混合后，采用氢氧化钠中和PH6.8，经过喷雾干燥可得到核桃蛋白II。
[0015](3 )核桃油II的制备:收集轻相11，用盐酸调节pH至5.0，在60 °C下以50rpm搅拌保温3h，4000rpm进行离心得到游离核桃油II;产率可超过95%。
[0016]步骤(2)、(3)、(5)、(6)所采用的离心机为碟式离心机，步骤(4)采用的离心机为卧式螺旋离心机。
[0017]实施例3
(1)核桃油I的制备:将核桃仁干法磨碎，加入8倍质量的水，搅拌提取30min，过滤得到核桃浆和核桃渣;3000rpm核桃浆离心得到轻相I核桃油体、中间相I和重相I ；收集轻相I，用维生素C调节pH至5.5，在70°C下10rpm搅拌保温3 h，4000rpm进行离心得到游离核桃油I;产率可超过95%;
(2)核桃蛋白的制备:用盐酸调节中间相I的pH至4.5，3000rpm离心得到沉淀，用氢氧化钠中和至PH7.0，喷雾干燥得到核桃蛋白I;重相I分散于4倍水中，采用氢氧化钠调节pH至8.0，4000rpm进行离心得到轻相II，中间相II和重相II;中间相II和重相II混合后，采用氢氧化钠中和PH6.8，经过喷雾干燥可得到核桃蛋白II;
(3)核桃油II的制备:收集轻相II，用维生素C调节pH至5.5，在70V下10rpm搅拌保温3h，4000rpm进行离心得到游离核桃油II;产率可超过95%;
步骤(2)、(3)、(5)、(6)所采用的离心机为管式离心机。步骤(4)采用的离心机为卧式螺旋离心机。
[0018]实施例4
(1)核桃油I的制备:将核桃仁干法磨碎，加入5倍质量的水，磨楽Imin，搅拌提取1min，过滤得到核桃浆和核桃渣;核桃渣中加入2倍质量的水，磨浆Imin，搅拌提取1min，过滤得到核桃浆和核桃渣，该过程可再重复1-2次;将得到的所有核桃浆混合，3000rpm离心得到轻相I (核桃油体)、中间相I和重相I;收集轻相I，用维生素C调节pH至6，在80°C下300rpm搅拌保温3h，4000rpm进行离心得到游离核桃油I;产率可超过93%;
(2)核桃蛋白的制备:用盐酸调节中间相I的pH至4.5，3000rpm离心，得到沉淀，用氢氧化钠中和至PH7.0，喷雾干燥得到核桃蛋白I;重相I分散于4倍水中，采用氢氧化钠调节pH至9.0，4000rpm进行离心得到轻相II，中间相II和重相II;中间相II和重相II混合后，采用氢氧化钠中和PH6.8，经过喷雾干燥可得到核桃蛋白II。
[0019](3)核桃油II的制备:收集轻相II，用维生素C调节pH至6，在80°C下300rpm搅拌保温3h，4000rpm进行离心得到游离核桃油II;产率可超过93%。
[0020]步骤(2)、(3)、(5)、(6)所采用的离心机为三相离心机。步骤(4)采用的离心机为卧式螺旋离心机。
[0021]实施例5
(1)核桃油I的制备:核桃仁中加入7倍质量的水，磨浆2min，过滤得到核桃浆和核桃渣；核桃渣中加入2倍质量的水，用碳酸氢钠调pH至8.0，磨浆lmin，搅拌提取lOmin，过滤得到核桃浆和核桃渣；
将得到的核桃浆混合，3000rpm离心得到轻相1(核桃油体)、中间相I和重相I;收集轻相I，用维生素C调节pH至5.5，在70°C下保温3h，4000rpm进行离心得到游离核桃油I;产率可超过 95%;
将上述中间相I和重相I混合，用氢氧化钠调节pH至8.0，搅拌1min，3000rpm离心得到轻相Π、中间相Π和重相Π ;收集轻相Π，用维生素C调节pH至5.5，在70°C下保温3 h，4000rpm进行离心得到游离核桃油Π ;产率可超过95%;
(2)核桃蛋白的制备:将中间相Π的pH用盐酸调至4.5，3000rpm离心得到沉淀，用氢氧化钠中和沉淀，喷雾干燥得到核桃蛋白I;用盐酸中和重相Π，喷雾干燥得到核桃蛋白Π。
[0022]步骤(2)、(3)、(5)、(6)所采用的离心机为碟式离心机，步骤(4)采用的离心机为卧式螺旋离心机。
[0023]所述pH调节剂为酸性调节剂或碱性调节剂;其中酸性调节剂为醋酸、二氧化碳、维生素C、盐酸、磷酸或硫酸中的一种，碱性调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种。
[0024]注:产率=离心所得游离油质量/离心所得核桃油体中的油质量X100%。
[0025]最后所应说明的是:以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1.一种通过水法破乳核桃油体制备核桃油的方法，其特征在于:通过核桃仁制取核桃浆，通过核桃浆离心得到核桃油体，最终制得核桃油;具体步骤如下: (1)核桃浆的制取:通过对核桃仁直接磨浆或干法研磨后磨浆制取核桃浆和核桃渣； (2)核桃油体的制备:取步骤(I)所得核桃浆以1000-12000rpm的转速进行离心5-60min，得到轻相核桃油体，中间相核桃蛋白溶液，重相即核桃蛋白与核桃油体的混合物； (3)核桃油I的制备:将步骤(2)所得轻相核桃油体加入培养罐，于20-100°C，pH3_7条件下以5-500rpm搅拌0.5_12h，然后以1000-12000rpm离心处理5_60min，即得到核桃油I ； (4)核桃蛋白I的制备:取步骤(2)所得中间相核桃蛋白溶液采用pH调节剂调节pH至4-5，2000-5000rpm离心5-30min，再采用pH调节剂将所得沉淀进行中和，得到核桃蛋白I ； (5)重相中核桃油体的分离:将步骤(2)所得重相分散于重相质量1-5倍的水中，用pH调节剂调节pH 7-11，搅拌5_30min，以1000-12000rpm的转速进行离心5-60 min，得到二次离心的轻相核桃油体，中间相溶液，重相即核桃蛋白； (6)核桃油II的制备:将步骤(5)所得轻相核桃油体加入培养罐，于20-100°C，pH3_7条件下以5-500rpm搅拌0.5_12h，然后以1000-12000rpm离心处理5_60min，即得到核桃油11 ； (7)核桃蛋白Π的制备:取步骤(5)所得中间相和重相混合，采用pH调节剂进行中和至PH6.5-7.5，得到核桃蛋白Π; (8)合并:步骤(3)制备所得核桃油I和步骤(6)制备所得核桃油II合并即为核桃油；步骤(4)所得核桃蛋白I和步骤(7)所得核桃蛋白Π为两种不同的核桃蛋白产品。2.根据权利要求1所述通过水法破乳核桃油体制备核桃油的方法，其特征在于步骤(I)具体步骤如下: 磨浆:在核桃仁中加入水，核桃仁:水质量比为1:1-9，湿法磨浆30s-4min，过滤得到核桃浆和核桃渣;对核桃渣重复磨浆步骤0-2次，加水量为核桃渣:水质量比为1: 2-5，过滤，合并所得核桃浆； 或干法研磨后磨浆:将核桃仁磨碎后加水，核桃仁:水质量比为1:1-9，提取15 min-2h后过滤得到核桃浆和核桃渣;对核桃渣用水进行重复提取0-2次，加水量为核桃渣:水质量比为1:2-5，采用pH调节剂调节pH至7.0-9.0，磨楽30s_4min后过滤，合并所得核桃楽。3.根据权利要求2所述通过水法破乳核桃油体制备核桃油的方法，其特征在于:核桃仁在直接磨浆之前首先于4-70 V下浸泡0.1-24h，或者不浸泡。4.根据权利要求1所述通过水法破乳核桃油体制备核桃油的方法，其特征在于:步骤(2)、(3)、(5)、(6)所采用的离心机为三相离心机、碟式离心机或管式离心机中的一种。5.根据权利要求1所述通过水法破乳核桃油体制备核桃油的方法，其特征在于:步骤(4)采用的离心机为卧式螺旋离心机。6.根据权利要求1或2所述通过水法破乳核桃油体制备核桃油的方法，其特征在于:所述PH调节剂为酸性调节剂或碱性调节剂；其中酸性调节剂为醋酸、二氧化碳、维生素C、盐酸、磷酸或硫酸中的一种，碱性调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种。
【文档编号】C11B1/00GK105925368SQ201610408765
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年6月13日
【发明人】陈业明, 赵路苹, 华欲飞, 孔祥珍, 张彩猛
【申请人】江南大学