聚丁二酸丁二醇酯的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学领域，具体的说，本发明涉及聚丁二酸丁二醇酯的合成方法的改进。
【背景技术】
[0002]脂肪族聚酯被认为是完全生物降解材料，是传统塑料的理想替代品。在脂肪族聚酯家族中，聚丁二酸丁二醇酯和它的共聚物熔点高，有良好热塑性，易加工，因而研究得最多。PBS及其共聚物已作为降解聚合物商品出售。
[0003]由于聚酯反应的反应平衡常数低，要达到反应平衡并制备高相对分子质量产物，往往需要很长的时间。因此，寻找一种高效催化剂无疑具有重要意义。
【发明内容】
[0004]本发明就是针对上述技术问题，提供了一种简单、实用，无毒副作用，易回收利用，价格低廉的聚丁二酸丁二醇酯合成方法。
[0005]为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案:本发明的聚丁二酸丁二醇酯合成方法，其特征在于:在装有机械搅拌器、油水分离器、氮气管、温度计的四口瓶中加入0.10 mo I 丁二酸，0.10 mo I 丁二醇，催化剂SnCl2，使催化剂与反应物的摩尔比为I/600，60 mL十氢萘，油浴加热，先在160?180 °C反应3 h后，当分出水的质量达到理论值的70%时，升温至195°C，此时溶液沸腾，水进入分水器，溶剂回流入反应系统，当总反应时间达到12.5 h,停止反应，冷却至室温，倒出十氢萘，加入10mL三氯甲烷溶解后，过滤，在磁力搅拌下用400 mL甲醇沉淀，得白色纤维状固体产物，在50 °〇真空干燥24 h0
[0006]本发明的有益效果:本发明反应条件简单，反应温度低，不仅可在工厂进行生产，而且在实验室中也容易制备，给产品检测和实验提供了便利条件。
[0007]以丁二酸和丁二醇为原料，以十氢萘为溶剂，在催化剂作用下，进行直接聚合，合成了高相对分子质量PBS。合成PBS的良好催化剂，以它为催化剂得到的PBS数均相对分子质量达到79 000，产率达到9610%。PBS的数均相对分子质量达到40 000以上时，具有可使用的力学性能，可代替通用塑料。采用本文方法所合成的PBS具有良好的生物降解性能，与日本同类产品相当，可作为生物降解材料使用。
【具体实施方式】
[0008]本发明的聚丁二酸丁二醇酯合成方法，其特征在于:在装有机械搅拌器、油水分离器、氮气管、温度计的四口瓶中加入0.10 mo I 丁二酸，0.10 mo I 丁二醇，催化剂SnCl2，使催化剂与反应物的摩尔比为I /600，60 mL十氢萘，油浴加热，先在160?180 °C反应3 h后，当分出水的质量达到理论值的70%时，升温至195°C，此时溶液沸腾，水进入分水器，溶剂回流入反应系统，当总反应时间达到12.5 h,停止反应，冷却至室温，倒出十氢萘，加入10mL三氯甲烷溶解后，过滤，在磁力搅拌下用400 mL甲醇沉淀，得白色纤维状固体产物，在50 1:真空干燥24 h。
[0009]实施例:本发明的聚丁二酸丁二醇酯合成方法，其特征在于:在装有机械搅拌器、油水分离器、氮气管、温度计的四口瓶中加入0.10 mol 丁二酸，0.10 mol 丁二醇，催化剂SnCl2，使催化剂与反应物的摩尔比为I /600，60 mL十氢萘，油浴加热，先在170°C反应3 h后，当分出水的质量达到理论值的70%时，升温至195°C，此时溶液沸腾，水进入分水器，溶剂回流入反应系统，当总反应时间达到12.5 h,停止反应，冷却至室温，倒出十氢萘，加入10mL三氯甲烷溶解后，过滤，在磁力搅拌下用400 mL甲醇沉淀，得白色纤维状固体产物，在50 1:真空干燥24 h。
【主权项】
1.聚丁二酸丁二醇酯的合成方法，其特征在于:在装有机械搅拌器、油水分离器、氮气管、温度计的四口瓶中加入0.10 mol 丁二酸，0.10 mol 丁二醇，催化剂SnCl2，使催化剂与反应物的摩尔比为I /600，60 mL十氢萘，油浴加热，先在160?180 °C反应3 h后，当分出水的质量达到理论值的70%时，升温至195°C，此时溶液沸腾，水进入分水器，溶剂回流入反应系统，当总反应时间达到12.5 h,停止反应，冷却至室温，倒出十氢萘，加入10mL三氯甲烷溶解后，过滤，在磁力搅拌下用400 mL甲醇沉淀，得白色纤维状固体产物，在50 1:真空干燥24 h。
2.根据权利要求1所述的聚丁二酸丁二醇酯的合成方法，其特征在于:在装有机械搅拌器、油水分离器、氮气管、温度计的四口瓶中加入0.10 mol 丁二酸，0.10 mol 丁二醇，催化剂SnCl2，使催化剂与反应物的摩尔比为I /600，60 mL十氢萘，油浴加热，先在170°C反应3 h后，当分出水的质量达到理论值的70%时，升温至195°C，此时溶液沸腾，水进入分水器，溶剂回流入反应系统，当总反应时间达到12.5 h,停止反应，冷却至室温，倒出十氢萘，加入10mL三氯甲烷溶解后，过滤，在磁力搅拌下用400 mL甲醇沉淀，得白色纤维状固体产物，在50 1:真空干燥24 h。
【专利摘要】聚丁二酸丁二醇酯的合成方法属于化学领域，具体的说，本发明涉及聚丁二酸丁二醇酯的合成方法的改进。本发明提供一种简单、实用，无毒副作用，易回收利用，价格低廉的聚丁二酸丁二醇酯合成方法。本发明的特征在于：在装有机械搅拌器、油水分离器、氮气管、温度计的四口瓶中加入0.10mol丁二酸,0.10mol丁二醇,催化剂SnCl2，60mL十氢萘,油浴加热,先在160～180℃反应3h后,当分出水的质量达到理论值的70%时,升温至195℃,此时溶液沸腾,水进入分水器,溶剂回流入反应系统,当总反应时间达到12.5h,停止反应,冷却至室温,倒出十氢萘,加入100mL三氯甲烷溶解后,过滤,在磁力搅拌下用400mL甲醇沉淀,得白色纤维状固体产物,在50℃真空干燥24h。
【IPC分类】C08G63-85, C08G63-16
【公开号】CN104650327
【申请号】CN201310575746
【发明人】陶建臣
【申请人】陶建臣
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月18日