一种n-乙酸酯吡咯烷酮的连续化制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种医药中间体的制备装置及其使用方法，具体涉及的是乙酰胺吡咯 烷酮(脑复康）中间体N-乙酸酯吡咯烷酮的连续化制备装置及使用方法，N-乙酸酯吡咯烷 酮的结构如下：
【背景技术】
[0002]
【主权项】
1. 一种N-乙酸酯吡咯烷酮的连续化制备方法，其特征在于所述的制备方法包括以下 制备装置和制备方法： 所用的制备装置包括：原料混合器（1)、管式成盐反应器（2)、反应精馏塔（3)、补充溶 媒混合器（4)、管式缩合反应器（5)、设备间连接管线、控制仪表及附件；原料混合器（1)、管 式成盐反应器（2)、补充溶媒混合器（4)、管式缩合反应器（5)为带或不带夹套的管式设备， 管内与夹套内设置或不设置对物料有扰动混合作用的动、静态混合元件； 所用的制备方法包括：吡咯烷酮(或甲醇钠）与溶媒经原料混合器（1)混合后与甲醇钠 (或吡咯烷酮）按比例连续进入管式成盐反应器（2 );出管式成盐反应器（2 )的物料进反应精 馏塔（3)，塔顶馏出甲醇与溶媒混合物；塔釜液与补充溶媒经补充溶媒混合器（4)混合后与 氯乙酸甲（乙）酯按比例连续进入管式缩合反应器（5);出管式缩合反应器（5)的反应液经 冷却、过滤、溶媒回收、蒸馏得N-乙酸酯吡咯烷酮；所用溶媒为苯、甲苯、二甲苯并不限于前 述物质。
2. 根据权利要求1所述的一种N-乙酸酯吡咯烷酮的连续化制备方法，其特征在于吡咯 烷酮与溶媒汇合处、混合溶媒与甲醇钠汇合处、成盐反应后的物料与补充溶媒混合处、混合 物料与氯乙酸甲（乙）酯汇合处可设置喷射混合器，由一股物料抽吸另一股物料。
3. 根据权利要求1所述的一种N-乙酸酯吡咯烷酮的连续化制备方法，其特征在于管式 成盐混合器（3 )、管式缩合反应器（5 )可用其它类型可连续操作的反应器代替。
4. 根据权利要求1所述的一种N-乙酸酯吡咯烷酮的连续化制备方法，其特征在于原料 混合器（1)、补充溶媒混合器（4)可用其它类型的混合装置代替。
5. 根据权利要求1所述的一种N-乙酸酯吡咯烷酮的连续化制备方法，其特征在于反应 精馏塔（3)可用普通精馏釜代替。
6. 根据权利要求1所述的一种N-乙酸酯吡咯烷酮的连续化制备方法，其特征在于物料 在各设备间流动的推动力由泵、位差、压强差提供。
7. 根据权利要求1所述的一种N-乙酸酯吡咯烷酮的连续化制备方法，其特征在于可在 管式成盐反应器（2)前或管式缩合反应器（5)前加入能加快反应速率或提高产品质量的物 质(如烷氧基乙酸醋)。
【专利摘要】本发明公开了一种N-乙酸酯吡咯烷酮的连续化制备方法，该方法采用管式成盐反应器，使吡咯烷酮（或甲醇钠）与溶媒经原料混合器（1）混合后与甲醇钠（或吡咯烷酮）按比例连续进入管式成盐反应器（2）及反应精馏塔（3），塔顶馏出甲醇与溶媒混合物，塔釜液补充溶媒后与氯乙酸甲酯（乙）酯按比例连续进入管式缩合反应器（5），缩合反应物经冷却、过滤、溶媒回收、蒸馏得N-乙酸酯吡咯烷酮。本发明由吡咯烷酮为起始原料制备乙酰胺吡咯烷酮（脑复康）工艺中的成盐、缩合反应制N-乙酸酯吡咯烷酮连续化制备，外设夹套内设扰流元件的管式成盐反应器和管式缩合反应器传质效果好、物料接触充分、反应速度快、反应温度控制精准、有利于提高产品质量。
【IPC分类】C07D207-27
【公开号】CN104693089
【申请号】CN201510081706
【发明人】吴剑华
【申请人】沈阳化工大学, 吴剑华
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年2月16日