一种实验室制备乙烯的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及基础实验教学技术领域，尤其涉及一种实验室制备乙烯的方法。
【背景技术】
[0002]乙烯的制备实验是高中化学课本(第二册)和大学有机化学实验教材中一个重要的基础实验。实验室制备乙烯的传统方法是利用浓硫酸(催化剂)和乙醇的混合物共热。用浓硫酸作催化剂，廉价易得，可降低实验成本，但其也带来该实验至少存在以下三点不足:
(I)&H2S04的用量大，比热又高，加热到170°C所需的时间较长，且温度难以控制。(2)由于浓硫酸的强氧化性和乙醇易炭化，得到的乙烯产量低，且纯度不高，混有较多的C02、SO2,CO、乙醚等气体(其中前两种气体的体积约占到气体总体积的1/3)，不仅影响了实验现象的真实性，而且造成了实验室或教室空气的严重污染。(3)乙醇的严重炭化使得反应后烧瓶中混合物呈棕黑色，积炭附于瓶壁难以清洗。因此，如何提高乙烯的产量和纯度，不仅是基础教育领域的重要教学课题，也是实验技术的一个重要研宄方向。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种实验室制备乙烯的方法。通过凸显浓硫酸的催化性，削弱浓硫酸的氧化性，从而达到提高乙烯产率和纯度的目的。
[0004]本发明采用如下技术方案:
[0005]本发明的实验室制备乙烯的方法是将实验中的95%乙醇和浓硫酸两种液体试剂用固体粉末全部吸收，实验由液体试剂变为“固体试剂”，被加热的发生器也由烧瓶或蒸馏烧瓶改为普通的大试管，且不需要安装温度计。
[0006]本发明的方法的具体步骤如下:
[0007](I)将95 %乙醇与浓硫酸按1:3的体积比混合，制成醇酸混合液，经过6-12小时放置，使乙醇充分得到酯化而生成硫酸氢乙酯；
[0008](2)称取混合的固体粉末，倒入烧杯中，再用量筒量取步骤(I)制备的酯化好的醇酸混合液，也倒入其中，然后拌匀，每10-15g固体粉末加入1ml醇酸混合液；
[0009](3)将拌匀的吸收了醇酸混合液的混合固体粉末装入到大试管中，并塞上事先备好的单孔橡皮塞，按照常规固体加热的方式固定好装置，即可进行乙烯的制取和相关的性质试验。
[0010]所述的固体粉末为无水硫酸盐、金属氧化物及干燥的煤灰的混合物，其重量份比例依次为5-10份；0.1-1份；1_5份。
[0011]作为优选的技术方案之一:所述的固体粉末的组成为无水硫酸钙粉末7重量份，氧化钙粉末0.5重量份，干燥的煤灰2.5重量份。
[0012]作为优选的技术方案之二:所述的固体粉末的组成为无水硫酸镁粉末6重量份，氧化镁0.35重量份、干燥的煤灰3.65重量份。
[0013]作为优选的技术方案之三:所述的固体粉末的组成为无水硫酸锌粉末5重量份、氧化锌粉末0.5重量份，干燥的煤灰4.5重量份。
[0014]所述的煤灰为来自锅炉房的干燥的煤渣灰，经过100目筛子而得。
[0015]本发明的积极效果如下:
[0016]在传统的乙烯制备过程中，随着反应温度的升高，体系中乙醇和水的量不断减少，浓硫酸的浓度会越来越大，其脱水和氧化作用也越来越强烈。而在本实验中，浓硫酸被牢牢地固定在固体粉末的某个位置上而不能任意流动，参与完脱水反应后只得“卧床休息”，且部分多余的浓硫酸又被显碱性的金属氧化物“吃掉”。从而可减少硫酸浓度升高而导致的乙醇被氧化和炭化的副反应发生，从而大大地提高了乙烯的产量和纯度。
[0017]本发明的方法制取乙烯的产率在90%以上，较传统法提高一倍多。实验完毕倒去反应残渣(可回收)后试管内壁无碳粒附着，只需自来水即可冲洗干净。制取的乙烯做性质实验现象十分明显；用于合成1，2-二溴乙烷的制备，也取得了很好的效果。
【具体实施方式】
[0018]下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
[0019]实施例1
[0020](I)将95%乙醇与浓硫酸按1:3的体积比混合，制成醇酸混合液。经过6-12小时放置，使乙醇充分得到酯化而生成硫酸氢乙酯。
[0021](2)称取约13.5g固体粉末A (固体粉末A的组成为无水硫酸钙粉末7重量份，氧化钙粉末0.5重量份，干燥的煤灰2.5重量份)，倒入烧杯中。
[0022](3)用量筒量取1ml提前酯化好的醇酸混合液。
[0023](4)用玻璃棒搅拌烧杯内的固体粉末，慢慢地将量筒内的醇酸混合液倒入其中，并不断搅拌。直至烧杯中的固体粉末颗粒较为分散但依然处于粘结状态为止。
[0024](5)将拌匀的吸收了醇酸混合液的固体粉末装入到大试管中，并塞上事先准备好并插有导管的单孔橡皮塞。按照常规固体加热的方式固定好装置。
[0025](6)用酒精灯给大试管加热(注意预热，整体混合物受热均匀；在加热过程中需要慢慢地来回移动酒精灯)，待有气体生成时，根据需要，可用排水法收集整瓶的气体；也可将气体通过尖咀点燃；或通入溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾的酸性溶液中，进行乙烯的相关性质试验。
[0026]本实施例乙烯的产率为92.5%。用其做相关性质时，实验现象十分明显；用其制备1，2- 二溴乙烷时，效果也很好。
[0027]实施例2
[0028](I)将95%乙醇与浓硫酸按1:3的体积比混合，制成醇酸混合液。经过6_12小时放置，使乙醇充分得到酯化而生成硫酸氢乙酯。
[0029](2)称取约12g固体粉末B (固体粉末B的组成为无水硫酸镁粉末6重量份，氧化镁0.35重量份、干燥的煤灰3.65重量份)，倒入烧杯中。
[0030](3)用量筒量取1ml提前酯化好的醇酸混合液。
[0031 ] (4)用玻璃棒搅拌烧杯内的固体粉末，慢慢地将量筒内的醇酸混合液倒入其中，并不断搅拌。直至烧杯中的固体粉末颗粒较为分散但依然处于粘结状态为止。
[0032](5)将拌匀的吸收了醇酸混合液的固体粉末装入到大试管中，并塞上事先准备好并插有导管的单孔橡皮塞。按照常规固体加热的方式固定好装置。
[0033](6)用酒精灯给大试管加热(注意预热，整体混合物受热均匀；在加热过程中需要慢慢地来回移动酒精灯)，待有气体生成时，根据需要，可用排水法收集整瓶的气体；也可将气体通过尖咀点燃；或通入溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾的酸性溶液中，进行乙烯的相关性质试验。
[0034]本实施例乙烯的产率为90.8%。用其做相关性质时，实验现象十分明显；用其制备1，2- 二溴乙烷时，效果也很好。
[0035]实施例3
[0036](I)将95%乙醇与浓硫酸按1:3的体积比混合，制成醇酸混合液。经过6_12小时放置，使乙醇充分得到酯化而生成硫酸氢乙酯。
[0037](2)称取约14.5g固体粉末C(固体粉末C的组成为无水硫酸锌粉末5重量份、氧化锌粉末0.5重量份，干燥的煤灰4.5重量份)，倒入烧杯中。
[0038](3)用量筒量取1ml提前酯化好的醇酸混合液。
[0039](4)用玻璃棒搅拌烧杯内的固体粉末，慢慢地将量筒内的醇酸混合液倒入其中，并不断搅拌。直至烧杯中的固体粉末颗粒较为分散但依然处于粘结状态为止。
[0040](5)将拌匀的吸收了醇酸混合液的固体粉末装入到大试管中，并塞上事先准备好并插有导管的单孔橡皮塞。按照常规固体加热的方式固定好装置。
[0041](6)用酒精灯给大试管加热(注意预热，整体混合物受热均匀；在加热过程中需要慢慢地来回移动酒精灯)，待有气体生成时，根据需要，可用排水法收集整瓶的气体；也可将气体通过尖咀点燃；或通入溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾的酸性溶液中，进行乙烯的相关性质试验。
[0042]本实施例乙烯的产率为91.2%。用其做相关性质时，实验现象十分明显；用其制备1，2- 二溴乙烷时，效果也很好。
[0043]尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
【主权项】
1.一种实验室制备乙烯的方法，其特征在于:将实验中的95%乙醇和浓硫酸两种液体试剂用固体粉末全部吸收，实验由液体试剂变为固体试剂，被加热的发生器也由烧瓶或蒸馏烧瓶改为普通的大试管，且不需要安装温度计。
2.如权利要求1所述的实验室制备乙烯的方法，其特征在于:所述方法的具体步骤如下: (1)将95%乙醇与浓硫酸按1:3的体积比混合，制成醇酸混合液，经过6-12小时放置，使乙醇充分得到酯化而生成硫酸氢乙酯； (2)称取混合的固体粉末，倒入烧杯中，再用量筒量取步骤(I)制备的酯化好的醇酸混合液，也倒入其中，然后拌匀，每10-15g固体粉末加入1ml醇酸混合液； (3)将拌匀的吸收了醇酸混合液的混合固体粉末装入到大试管中，并塞上事先备好的单孔橡皮塞，按照常规固体加热的方式固定好装置，即可进行乙烯的制取和相关的性质试验。
3.如权利要求1所述的实验室制备乙烯的方法，其特征在于:所述的固体粉末为无水硫酸盐、金属氧化物及干燥的煤灰的混合物，其重量份比例依次为5-10份；0.1-1份；1-5份。
4.如权利要求3所述的实验室制备乙烯的方法，其特征在于:所述的固体粉末的组成为无水硫酸钙粉末7重量份，氧化钙粉末0.5重量份，干燥的煤灰2.5重量份。
5.如权利要求3所述的实验室制备乙烯的方法，其特征在于:所述的固体粉末的组成为无水硫酸镁粉末6重量份，氧化镁0.35重量份、干燥的煤灰3.65重量份。
6.如权利要求3所述的实验室制备乙烯的方法，其特征在于:所述的无水硫酸锌粉末5重量份、氧化锌粉末0.5重量份，干燥的煤灰4.5重量份。
7.如权利要求3所述的实验室制备乙烯的方法，其特征在于:所述的煤灰为来自锅炉房的干燥的煤渣灰，经过100目筛子而得。
【专利摘要】本发明公开了一种实验室制备乙烯的方法，本发明是将实验中的95％乙醇和浓硫酸两种液体试剂用固体粉末全部吸收，实验由液体试剂变为“固体试剂”，被加热的发生器也由烧瓶或蒸馏烧瓶改为普通的大试管，且不需要安装温度计。本发明的方法制取乙烯的产率在90％以上，较传统法提高一倍多。实验完毕倒去反应残渣(可回收)后试管内壁无碳粒附着,只需自来水即可冲洗干净。制取的乙烯做性质试验现象十分明显；用于合成1,2-二溴乙烷的制备，也取得了很好的效果。
【IPC分类】C07C1-24, C07C11-04
【公开号】CN104744198
【申请号】CN201510134325
【发明人】任有良, 周春生, 张国春, 王建芳, 刘明宝, 李凯斌, 周敏娜
【申请人】商洛学院
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年3月25日