曲氟尿苷新晶型b及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种新晶型，具体涉及曲氟尿苷新晶型B及其制备方法。属于医药技 术领域。
【背景技术】
[0002] 曲氟尿苷，化学名：5_三氟甲基-2-脱氧尿苷，对单纯疱瘆病毒（HSV-1和HSV-2) 作用最强，对腺病毒、牛痘病毒、巨细胞病毒、带状疱瘆病毒亦具一定作用，对阿昔洛韦耐药 的疱瘆病毒有效。其三磷酸衍生物可结合进DNA并与三磷酸胸腺嘧啶脱氧核苷竞争性地抑 制DNA多聚酶。对病毒DNA和宿主细胞的DNA无选择性。适用于单纯疱瘆性角膜炎、结膜 炎及其他疱瘆性眼病。化学结构式如下：
[0003]
【主权项】
1. 曲氟尿苷新晶型B，其特征在于，其粉末X射线衍射峰中在下述衍射角 2 9(±0.2° ) : 6.95°、9.66°、12.70°、14.11°、16.19°、17.58°、18.18°、19.75°、 20.05 °、21.57°、22.99 °、23.61°、24.50 °、25.80 °、27.79 °、28.14°、29.05 °、 31.06。、32.01。、33.01。、34.06°、35.62°、37.04°、38.55°及 39.89。处有特征峰。
2. 根据权利要求1所述的曲氟尿苷新晶型B，其特征在于，其具有如图1所示的粉末X 射线衍射图谱。
3. 根据权利要求1所述的曲氟尿苷新晶型B，其特征在于，所述的曲氟尿苷新晶型B，其 IR吸收光谱在以下位置包含峰：3403、3068、1733、1679、1486、1279 和 1130CHT1。
4. 根据权利要求1所述的曲氟尿苷新晶型B，其特征在于，所述的曲氟尿苷新晶型B，其 熔点为178~182°C。
5. 根据权利要求1所述的曲氟尿苷新晶型B，其特征在于，所述的曲氟尿苷新晶型B，其 差热分析曲线的吸热峰值为192. 7°C，热失重曲线的分解起始温度为195. 7°C。
6. 曲氟尿苷新晶型B的制备方法，其特征在于，具体步骤是：将曲氟尿苷粗品加入纯化 水中，搅拌加热至溶解，停止加热，搅拌冷却至室温，析晶，过滤，减压干燥即得。
7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，曲氟尿苷粗品与纯化水的质量比为 I:5. 0 ~8. 0〇
8. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，曲氟尿苷粗品与纯化水的质量比为 I：5. 0 ~ 5. 5〇
9. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的溶解温度为55~70°C。
10. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，溶解温度为65~70°C。
【专利摘要】本发明公开了曲氟尿苷的新晶型B，其具有良好的溶解性和稳定性，并公开了曲氟尿苷新晶型B的一种制备方法，工艺简单、收率较高、产品纯度高、成本较低，易于产品的规模化生产。曲氟尿苷新晶型B，其粉末X射线衍射峰中在下述衍射角2θ(±0.2°)∶6.95°、9.66°、12.70°、14.11°、16.19°、17.58°、18.18°、19.75°、20.05°、21.57°、22.99°、23.61°、24.50°、25.80°、27.79°、28.14°、29.05°、31.06°、32.01°、33.01°、34.06°、35.62°、37.04°、38.55°及39.89°处有特征峰。曲氟尿苷新晶型B的制备方法，具体步骤是：将曲氟尿苷粗品加入纯化水中，搅拌加热至溶解，停止加热，搅拌冷却至室温，析晶，过滤，减压干燥即得。
【IPC分类】C07H1-06, C07H19-073
【公开号】CN104761603
【申请号】CN201410740858
【发明人】宋文同, 郭振兴, 桑媛, 吕志涛, 姚松芝, 王丽
【申请人】山东诚创医药技术开发有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2014年12月6日