一种制备阳离子淀粉浆料的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种淀粉衍生物的制备方法，尤其是一种制备阳离子淀粉浆料的方法。
【背景技术】
[0002]目前纺织工业中阳离子淀粉浆料通常是直接购买淀粉工厂生产的阳离子淀粉，加水配制成一定浓度的淀粉乳，加热糊化后，得到了可以用于上浆工艺的阳离子淀粉浆料。而淀粉工厂在生产阳离子淀粉的常见方法为湿法工艺，在反应釜内将原淀粉及占原淀粉质量5% -25%的硫酸钠或氯化钠加水调制成20-23Be (质量百分浓度约为39% -41% )的淀粉乳，搅拌均勾；在搅拌调教下，加入氢氧化钠溶液调节pH为11-12.5，碱化l_3h，加入相当于原淀粉质量1% -8%的季铵盐，升温至40-50°C，反应15-25小时，反应过程中需控制体系PH值为11-12，反应结束后，加入稀盐酸调节pH，接着需要对反应液进行固液分离，洗涤固体，干燥脱水，并且过100目筛得到阳离子淀粉。在这个反应中，由于随着反应的进行，所生成的阳离子淀粉会膨化，使后处理难以进行，为了抑制淀粉的膨化，需要加入大量的淀粉膨胀抑制剂硫酸钠或氯化钠，这就增加后处理的难度，提高了生产成本，同时也严重影响了产品的纯度和产品的使用性能。另外，由于在淀粉糊化温度以下反应，淀粉呈颗粒状态，会妨碍阳离子醚化剂扩散到淀粉颗粒内部，严重影响阳离子醚化剂的反应效率和阳离子淀粉的取代度。
【发明内容】
[0003]针对上述现有技术存在的问题，本发明所要解决的技术问题是提供一种制备阳离子淀粉浆料的方法。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:一种制备阳离子淀粉浆料的方法，包括以下步骤:
[0005](a)在反应器中加入水和原淀粉(其化学结构和性质与存在于原料中时相同)，配制原淀粉质量百分浓度为10% -15%的淀粉乳，所述的原淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉中的至少一种；
[0006](b)向淀粉乳中加入相对于淀粉质量1% -10%的2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和相当于淀粉质量1% -2%的氢氧化钠，开启加热，控制反应器温度比相应的原淀粉的糊化完全温度高30-50°C，并维持在该温度，使淀粉乳在高温下糊化后发生醚化反应；
[0007](c)反应结束后，把温度降低到室温，用稀盐酸或稀硫酸调节pH值到6.5-7.5之间。
[0008]为了使得进一步提高反应效率高以及阳离子淀粉的取代度，本发明采用的进一步地技术方案为:制备阳离子淀粉浆料的方法，包括以下步骤:
[0009](a)在反应器中加入水和原淀粉(其化学结构和性质与存在于原料中时相同)，配制原淀粉质量百分浓度为12% -14%的淀粉乳，所述的原淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉中的至少一种；
[0010](b)向淀粉乳中加入相对于淀粉质量4%-8%的2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和相当于淀粉质量1% -2%的氢氧化钠，开启加热，控制反应器温度比相应的原淀粉的糊化完全温度高40-45°C，并维持在该温度，使淀粉乳在高温下糊化后发生醚化反应；
[0011](C)反应结束后，把温度降低到室温，用稀盐酸或稀硫酸调节pH值到6.5-7.5之间。
[0012]本发明方法与现有技术相比，具有以下有益效果:
[0013](I)本发明将淀粉浆料的调浆与阳离子淀粉浆料的生产有机结合起来，实现了淀粉浆料的调浆和阳离子淀粉浆料的生产的一锅法进行和阳离子淀粉浆料的在线生产，得到的阳离子淀粉浆料可以直接用于经纱上浆，免除了阳离子淀粉在淀粉厂或浆料厂进行专门生产的过程，大幅度节约了生产成本，简化了生产工序，减轻了阳离子淀粉生产过程中排放的废水对环境的污染。
[0014](2)由于淀粉浆料在发生醚化反应时，淀粉处于糊化状态，分子链充分伸展，可与醚化试剂充分接触，显著提高了醚化试剂的反应效率和阳离子淀粉的取代度。
【具体实施方式】
[0015]下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细描述，以下所述仅为本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明。
[0016]实施例1
[0017]称取10kg玉米淀粉(糊化完全温度72°C )，加入900kg水制成质量百分浓度为10%的淀粉乳，开动搅拌机搅拌均匀。加入1.0kg2，3-环氧丙基三甲基氯化铵、1.0kg氢氧化钠，搅拌均匀，然后边搅拌边开起加热，当体系的温度达到102°C时，控制加热量，保持在102°C，并在此温度下恒温反应30min。反应结束，关掉加热，用稀的盐酸溶液调节浆液的pH值至6.5-7.0o此浆液即为在线制备的阳离子淀粉浆液。
[0018]取适量上述制备的阳离子淀粉浆液，用65% -70%的酒精充分洗涤淀粉浆液，把浆液中未反应的阳离子醚化剂充分洗去，并把阳离子淀粉沉淀析出。将析出的阳离子淀粉真空低温干燥至恒重。称取适量已干燥至恒重的阳离子淀粉样品，用凯氏定氮法测定样品中的结合氮含量，计算取代度和阳离子醚化剂的反应效率。结果取代度为0.007，阳离子醚化剂的反应效率为65%。
[0019]取适量上述制备的阳离子淀粉浆液，调整其质量浓度为6.0%，用NDJ-79型旋转式黏度计测得其黏度为12.4mPa.s，热黏度稳定性为80.5%。
[0020]取适量上述制备的阳离子淀粉浆液，调整其质量浓度为6.0%，在恒温恒湿条件下制备成浆膜，测得浆膜的断裂强度为18.5N/mm2，断裂伸长率为3.6%，浆膜吸湿率为
22.
[0021]取适量上述制备的阳离子淀粉浆液，调整其质量浓度为1.0%，测得其对14.5tex纯棉粗纱的黏着力为75.7N，对13tex63/35涤棉粗纱的黏着力为105.6N。
[0022]实施例2
[0023]称取150kg马铃薯淀粉(糊化完全温度67°C )，加入850kg水制成质量浓度为15%的淀粉乳，开动搅拌机搅拌均匀。加入15.0kg 2，3-环氧丙基三甲基氯化铵、3.0kg氢氧化钠，搅拌均匀，然后边搅拌边开起加热，当体系的温度达到117°C时，控制加热量，保持在117°C，并在此温度下恒温反应15min。反应结束，关掉加热，用稀的硫酸溶液调节浆液的pH值至7.0-7.5。此浆液即为在线制备的阳离子淀粉浆液。
[0024]根据实施例1的方法，测得样品的取代度为0.035，计算得出阳离子醚化剂的反应效率为33%。黏度为13.6mPa.s，热黏度稳定性为83.5%。浆膜的断裂强度为17.4N/mm2，断裂伸长率为3.9%，浆膜吸湿率为20.7%。对14.5tex纯棉粗纱的黏着力为73.5N，对13tex63/35涤棉粗纱的黏着力为104.3N。
[0025]实施例3
[0026]称取120kg木薯淀粉(糊化完全温度70°C )，加入880kg水制成质量浓度为12%的淀粉乳，开动搅拌机搅拌均匀。加入4.8kg 2，3_环氧丙基三甲基氯化铵、1.8kg氢氧化钠，搅拌均匀，然后边搅拌边开启加热，当体系的温度达到110°C时，控制加热量，保持在IlO0C,并在此温度下恒温反应25min。反应结束，关掉加热，用稀的盐酸溶液调节浆液的pH值至6.5-7.0o此浆液即为在线制备的阳离子淀粉浆液。
[0027]根据实施例1的方法，测得样品的取代度为0.027，计算得出阳离子醚化剂的反应效率为63%。黏度为10.7mPa.s，热黏度稳定性为84.3%。浆膜的断裂强度为16.9N/mm2，断裂伸长率为3.6%，浆膜吸湿率为22.7%。对14.5tex纯棉粗纱的黏着力为74.5N，对13tex63/35涤棉粗纱的黏着力为106.3N。
[0028]实施例4
[0029]称取140kg马铃薯淀粉(糊化完全温度67°C )，加入860kg水制成质量浓度为14%的淀粉乳，开动搅拌机搅拌均匀。加入11.2kg 2，3-环氧丙基三甲基氯化铵、2.1kg氢氧化钠，搅拌均匀，然后边搅拌边开起加热，当体系的温度达到122°C时，控制加热量，保持在122°C，并在此温度下恒温反应15min。反应结束，关掉加热，用稀的硫酸溶液调节浆液的pH值至7.0-7.5。此浆液即为在线制备的阳离子淀粉浆液。
[0030]根据实施例1的方法，测得样品的取代度为0.033，计算得出阳离子醚化剂的反应效率为39%。黏度为14.1mPa.S，热黏度稳定性为85.3%。浆膜的断裂强度为17.4N/mm2，断裂伸长率为3.8%，浆膜吸湿率为22.3%。对14.5tex纯棉粗纱的黏着力为75.5N，对13tex63/35涤棉粗纱的黏着力为103.4N。
【主权项】
1.一种制备阳离子淀粉浆料的方法，包括以下步骤: (a)在容器中加入水和原淀粉(其化学结构和性质与存在于原料中时相同)，配制原淀粉质量百分浓度为10% -15%的淀粉乳，所述的原淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉中的至少一种。 (b)在搅拌状态下向淀粉乳中加入相对于淀粉质量1%-10%的2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和相当于淀粉质量1% -2%的氢氧化钠，进行加热，控制反应温度比相应的原淀粉的糊化完全温度高30-50°C，并维持在该温度，使淀粉乳在高温下糊化后发生醚化反应； (c)反应结束后，把温度降低到室温，用稀盐酸或稀硫酸调节PH值到6.5-7.5之间。
2.根据权利要求1所述的制备阳离子淀粉浆料的方法，包括以下步骤: (a)在容器中加入水和原淀粉(其化学结构和性质与存在于原料中时相同)，配制原淀粉质量百分浓度为12% -14%的淀粉乳，所述的原淀粉为玉米淀粉、马龄薯淀粉、木薯淀粉中的至少一种。 (b)在搅拌状态下向淀粉乳中加入相对于淀粉质量4%-8%的2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和相当于淀粉质量1% -2%的氢氧化钠，进行加热，控制反应温度比相应的原淀粉的糊化完全温度高40-45°C，并维持在该温度，使淀粉乳在高温下糊化后发生醚化反应； (c)反应结束后，把温度降低到室温，用稀盐酸或稀硫酸调节PH值到6.5-7.5之间。
【专利摘要】本发明公开了一种制备阳离子淀粉浆料的方法，包括在反应器中加入水和原淀粉，配制原淀粉质量百分浓度为10％-15％的淀粉乳，在搅拌条件下加入相对于淀粉质量1％-10％的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和相对于淀粉质量1％-2％的氢氧化钠，在高于原淀粉糊化温度30-50℃下高温反应，反应结束后用稀盐酸或硫酸调节pH为6.5-7.5，就得到了阳离子淀粉浆料，该浆料可以直接用于经纱上浆，免除了阳离子淀粉在淀粉厂或浆料厂进行专门生产的过程，大幅度节约了生产成本，简化了生产工序，减轻了阳离子淀粉生产过程中排放的废水对环境的污染。
【IPC分类】C08B31-12
【公开号】CN104774274
【申请号】CN201510173669
【发明人】范雪荣, 高卫东, 王强, 徐进
【申请人】江南大学
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年4月13日