一种水溶性丙烯酸改性醇酸树脂的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种水溶性丙烯酸改性醇酸树脂的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前丙烯酸改性醇酸树脂的的生产方法分为酯化法和接枝法，酯化法为先用丙烯酸单体在引发剂作用下反应，做成丙烯酸预聚物，再和脂肪酸、苯酐、多元醇类高温反应。接枝法为先用脂肪酸、苯酐、多元醇、带双键的酸酐如顺酐高温反应，生成醇酸预聚物，再与丙烯酸单体在引发剂作用下接枝聚合。两种方法都需要用苯酐与脂肪酸和醇类如季戊四醇、三羟甲基丙烷等在高温下进行酯化反应，树脂中存在大量酯键，都存在树脂水性化后酯键易水解的问题，造成水性漆在后期储存稳定性不好，造成水性漆性能下降，甚至失效。
【发明内容】
[0003]本发明针对酯键易水解问题，不用苯酐等二元酸参与反应，以减少酯键数量，选用一种特殊含双键二元酸与脂肪酸和醇类进行酯化反应，做成含双键的长油度小分子聚合物，酯键处于长链脂肪酸链的包围之中，和丙烯酸单体聚合后，增加了酯键水解稳定性，而且树脂氧化交联后交联度尚，耐水性提尚。
[0004]本发明所采取的技术方案是:一种水溶性丙烯酸改性醇酸树脂的制备方法，其特征在于:由以下质量分数的原料制备得到:豆油脂肪酸6-8份、季戊四醇2-3份、顺丁烯二酸酐1-2份，丙二醇甲醚3-5份，引发剂0.2份、苯乙烯2-3份、甲基丙烯酸甲酯1_2份，丙稀酸2-3份，颜料钛白粉1-2份、炭黑0.3-0.6份、滑石粉1-2份、沉淀硫酸钡2_3份、去尚子水3-4份、防锈颜料0.5-1份，消泡剂0.01—0.02份、流平剂0.01—0.03份、水性催干剂0.04—0.06 份、防闪锈剂 0.04—0.06 份；
制备方法包括以下步骤:
1、预聚物制备:将豆油脂肪酸6-8份、季戊四醇2-3份、顺丁烯二酸酐1-2份，投入四口瓶中，搅拌状态下用2-3小时慢慢升温至200°C，保温至规定酸价，降温备用；
2、水性丙烯酸改性醇酸树脂制备:将丙二醇甲醚3-5份投入四口瓶中，升温至预定温度120-130°C，滴加由预聚物2-3份、引发剂量的90%、苯乙烯2_3份、甲基丙烯酸甲酯1_2份，丙烯酸2-3份组成的混合物，3小时加完，滴加完毕保温一定时间后补加剩余10%引发剂，保温一小时后降温至50度以下用三乙胺按树脂酸价90%中和备用；
3、水性涂料制备:将水性丙烯酸改性醇酸树脂4-5份、颜料钛白粉1-2份、炭黑0.3-0.6份、滑石粉1-2份、沉淀硫酸钡2-3份、去离子水3-4份、防锈颜料0.5-1份加入砂磨机内，高速研磨至一定细度后，加入消泡剂0.01—0.02份、流平剂0.01—0.03份、水性催干剂0.04—0.06份、防闪锈剂0.04—0.06份，分散均匀即可。
[0005]本发明有益效果:针对酯键易水解问题，不用苯酐等二元酸参与反应，以减少酯键长度，选用一种特殊二元酸与脂肪酸和醇类进行酯化反应，做成含双键的长油度小分子单体，酯键处于长链脂肪酸链的保护之中，增加了酯键稳定性，而且树脂氧化交联后交联度尚，耐水性提尚O【具体实施方式】实施例
[0006]1、预聚物制备:将豆油脂肪酸400g、季戊四醇112g、顺丁烯二酸酐60g、投入四口瓶中，搅拌状态下慢慢升温至200°C，保温至一定酸价，降温备用；
2、水性丙烯酸改性醇酸树脂制备:将丙二醇甲醚200g投入四口瓶中，升温至预定温度130 °C，滴加由预聚物150g、引发剂量的90%、苯乙烯102.5g、甲基丙烯酸单体1g,甲基丙烯酸甲酯30g组成的混合物，3小时加完，滴加完毕保温一定时间后补加剩余10%引发剂，保温一小时后降温至50度以下用三乙胺按树脂酸价90%中和备用。
3、水性涂料制备:将水性丙烯酸改性醇酸树脂320g、颜料钛白粉120g、炭黑3.2g、滑石粉80g、沉淀硫酸钡160g、去离子水240g、防锈颜料40g加入砂磨机内，高速研磨至一定细度后，加入消泡剂、流平剂、水性催干剂、防闪锈剂，分散均匀即可。
[0007]涂料性能检测结果:用自来水开稀后用喷枪喷涂制板。
[0008]面干:(25°C) < 30分钟实干:< 12小时，
附着力(划圈法):一级耐冲击性:50 kg 通过，
耐盐水性(5%氯化钠溶液):100小时，漆膜略微发白、室温放置后恢复，不起泡，无返锈。
[0009]储存稳定性:50°C烘箱6个月检测漆膜性能无变化。
[0010]常温储存:一年，无变化。
[0011]结语:本发明漆膜具有良好的干燥性、耐水性和耐盐水性，成漆后涂料具有良好的储存稳定性。
【主权项】
1.一种水溶性丙烯酸改性醇酸树脂的制备方法，其特征在于:由以下质量分数的原料制备得到:豆油脂肪酸6-8份、季戊四醇2-3份、顺丁烯二酸酐1-2份，丙二醇甲醚3-5份，引发剂0.2份、苯乙烯2-3份、甲基丙烯酸甲酯1-2份，丙烯酸2-3份，颜料钛白粉1-2份、炭黑0.3-0.6份、滑石粉1-2份、沉淀硫酸钡2-3份、去离子水3-4份、防锈颜料0.5-1份，消泡剂0.01—0.02份、流平剂0.01—0.03份、水性催干剂0.04—0.06份、防闪锈剂0.04—.0.06 份； 制备方法包括以下步骤: (1)预聚物制备:将豆油脂肪酸6-8份、季戊四醇2-3份、顺丁烯二酸酐1-2份，投入四口瓶中，搅拌状态下用2-3小时慢慢升温至200°C，保温至规定酸价，降温备用； (2)水性丙烯酸改性醇酸树脂制备:将丙二醇甲醚3-5份投入四口瓶中，升温至预定温度120-130°C，滴加由预聚物2-3份、引发剂量的90%、苯乙烯2_3份、甲基丙烯酸甲酯1_2份，丙烯酸2-3份组成的混合物，3小时加完，滴加完毕保温一定时间后补加剩余10%引发剂，保温一小时后降温至50度以下用三乙胺按树脂酸价90%中和备用； (3)水性涂料制备:将水性丙烯酸改性醇酸树脂4-5份、颜料钛白粉1-2份、炭黑.0.3-0.6份、滑石粉1-2份、沉淀硫酸钡2-3份、去离子水3-4份、防锈颜料0.5-1份加入砂磨机内，高速研磨至一定细度后，加入消泡剂0.01—0.02份、流平剂0.01—0.03份、水性催干剂0.04—0.06份、防闪锈剂0.04—0.06份，分散均匀即可。
【专利摘要】一种水溶性丙烯酸改性醇酸树脂的制备方法，其特征在于：由以下质量分数的原料制备得到：豆油脂肪酸6-8份、季戊四醇2-3份、顺丁烯二酸酐1-2份，丙二醇甲醚3-5份，引发剂0.2份、苯乙烯2-3份、甲基丙烯酸甲酯1-2份，丙烯酸2-3份，颜料钛白粉1-2份、炭黑0.3-0.6份、滑石粉1-2份、沉淀硫酸钡2-3份、去离子水3-4份、防锈颜料0.5-1份，消泡剂0.01—0.02份、流平剂0.01—0.03份、水性催干剂0.04—0.06份、防闪锈剂0.04—0.06份；本发明有益效果：针对酯键易水解问题，不用苯酐等二元酸参与反应，以减少酯键长度，选用一种特殊二元酸与脂肪酸和醇类进行酯化反应，做成含双键的长油度小分子单体，酯键处于长链脂肪酸链的保护之中，增加了酯键稳定性，而且树脂氧化交联后交联度高，耐水性提高。
【IPC分类】C09D151-08, C08F212-08, C08F220-14, C08F220-06, C08F283-01
【公开号】CN104829790
【申请号】CN201510286919
【发明人】刘文刚, 徐凤武, 张洪峰
【申请人】山东帝高漆业有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月31日