例3
[0033] 原料按照质量分数组成：偶氮二甲酰胺40份、N，N' -二亚硝基五亚甲基四胺30 份、二氰二胺2份、偶联剂5份、无机填料3份、软化油5份、加工助剂2份和三元乙丙橡胶13 份。其中，偶联剂由2.5份Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和2.5份异丙基三（二 辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯组成；软化油由2. 5份石蜡基橡胶油和2. 5份环烷基橡胶油组 成；加工助剂由1份十二烷基苯磺酸钠和1份山梨坦单月桂酸酯组成；无机填料由1. 5份细 度为300目的高岭土和1. 5份细度为2500目的滑石粉组成。
[0034] 制备方法：与实施例1相同。
[0035] 实施例4
[0036] 原料按照质量分数组成：偶氮二甲酰胺40份、N，N' -二亚硝基五亚甲基四胺25 份、二氰二胺2份、偶联剂3份、填料5份、软化油8份、加工助剂4份和三元乙丙橡胶13份。 其中，偶联剂由1.5份Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和1.5份异丙基三（二辛基 焦磷酸酰氧基）钛酸酯组成；软化油以重量份数计由4份石蜡基橡胶油和4份环烷基橡胶 油组成；加工助剂由2份十二烷基苯磺酸钠和2份山梨坦单月桂酸酯组成；无机填料由2. 5 份细度为300目的高岭土和2. 5份细度为2500目的滑石粉组成。
[0037] 制备方法：与实施例1相同。
[0038] 比较例1
[0039] 原料按照质量分数组成：偶氮二甲酰胺65份、二氰二胺2份、偶联剂3份、填料5 份、软化油8份、加工助剂4份和三元乙丙橡胶13份。其中，偶联剂由1. 5份Y _甲基丙烯 酰氧基丙基三甲氧基硅烷和1. 5份异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯组成；软化油 以重量份数计由4份石蜡基橡胶油和4份环烷基橡胶油组成；加工助剂由2份十二烷基苯 磺酸钠和2份山梨坦单月桂酸酯组成；无机填料由2. 5份细度为300目的高岭土和2. 5份 细度为2500目的滑石粉组成。
[0040] 制备方法：与实施例1相同。
[0041] 比较例2
[0042] 原料按照质量分数组成：N，N' -二亚硝基五亚甲基四胺65份、二氰二胺2份、偶联 剂3份、填料5份、软化油8份、加工助剂4份和三元乙丙橡胶13份。其中，偶联剂由1. 5 份Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和1. 5份异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸 酯组成；软化油以重量份数计由4份石蜡基橡胶油和4份环烷基橡胶油组成；加工助剂由2 份十二烷基苯磺酸钠和2份山梨坦单月桂酸酯组成；无机填料由2. 5份细度为300目的高 岭土和2. 5份细度为2500目的滑石粉组成。
[0043] 制备方法：与实施例1相同。
[0044] 比较例3
[0045] 原料按照质量分数组成：偶氮二甲酰胺40份、N，N' -二亚硝基五亚甲基四胺25 份、二氰二胺2份、软化油8份、加工助剂4份和三元乙丙橡胶21份。其中，软化油以重量 份数计由4份石蜡基橡胶油和4份环烷基橡胶油组成；加工助剂由2份十二烷基苯磺酸钠 和2份山梨坦单月桂酸酯组成。
[0046] 制备方法：除没有添加无机填料和偶联剂外其他步骤与实施例1相同。
[0047] 应用性能对比试验：
[0048] 对本发明实施例1-4制备得到的母胶粒、对比例1-3制备得到的母胶粒以及直接 使用偶氮二甲酰胺、N，N' -二亚硝基五亚甲基四胺双活性成分发泡剂粉体用于制备发泡材 料，发泡材料编号分别取I、II、III、IV、V、VI、VII和0。其中，发泡材料的具体配方如下： EPDM100份、氧化锌5份、防老剂3份、炭黑50份、硫化剂5份、硫化促进剂3份、白油15份 和发泡剂（实施例1-4和比较例1-3制备得到的母胶粒发泡剂、和质量配比为1:1的偶氮 二甲酰胺、N，N' -二亚硝基五亚甲基四胺双活性成分的发泡剂粉体^^^份。其中按照活 性成分偶氮二甲酰胺和N，N' -二亚硝基五亚甲基四胺共4份计，则&、Xn、Xni、XIV、X v、XVI、 XVII、X。分别为8、6. 67、5. 71、6. 15、6. 15、6. 15、6. 15和4。发泡材料测试结果如表1所示：
[0049] 表1发泡材料性能测试结果
[0050]
【主权项】
1. 一种用于橡胶发泡的预分散母胶粒，其特征在于，所述预分散母胶粒包括以下质量 份数的原料：偶氮二甲酰胺30-50份、N，N' -二亚硝基五亚甲基四胺20-30份、二氰二胺1-3 份、偶联剂3-10份、无机填料3-10份、软化油5-10份、加工助剂2-5份和三元乙丙橡胶5-40 份。
2. 按照权利要求1所述预分散母胶粒，其特征在于所述预分散母胶粒包括以下质量份 数的原料组成：偶氮二甲酰胺40份、N，N' -二亚硝基五亚甲基四胺25份、二氰二胺2份、偶 联剂3份、填料5份、软化油8份、加工助剂4份和三元乙丙橡胶13份。
3. 按照权利要求1所述预分散母胶粒，其特征在于，所述偶联剂以重量份数计由1-5份 硅烷偶联剂和1-5份钛酸酯偶联剂。
4. 按照权利要求1所述预分散母胶粒，其特征在于，所述软化油以重量份数计由1-5份 石蜡基橡胶油和1-5份环烷基橡胶油组成。
5. 按照权利要求1所述预分散母胶粒，其特征在于所述加工助剂以重量份数计由1-4 份十二烷基苯磺酸钠和1-4份山梨坦单月桂酸酯组成。
6. 按照权利要求1所述预分散母胶粒，其特征在于所述无机填料以重量份数计由1-5 份高岭土和1-5份滑石粉组成。
7. 按照权利要求1所述预分散母胶粒，其特征在于所述高岭土细度为200-500目，所述 滑石粉的细度为2000-3000目。
8. -种制备权利要求1-7之一所述预分散母胶粒的方法，其特征在于所述方法包括如 下步骤： (1) 将三元乙丙橡胶、无机填料和占软化油总重量三分之一的软化油投入密炼机中，在 40-60°C下、转速为60-70r/min混炼10分钟； (2) 将温度升高至60-80°C，转速调整至50-60r/min，在密炼机中投入偶联剂和加工助 剂混炼5分钟； (3) 将温度升高至80-100°C，转速调整至40-50r/min，在密炼机中投入三聚硫氰酸、 1，1' -二硫代双己内酰胺、二氰二胺和剩余三分之二的软化油混炼5分钟； (4) 将步骤（3)混炼后的胶料投入双螺杆挤出机上挤出，造粒，得到所述预分散母胶 粒。
【专利摘要】本发明公开了一种用于橡胶发泡的预分散母胶粒及其制备方法，所述预分散母胶粒包括以下质量份数的原料：偶氮二甲酰胺30-50份、N,N'-二亚硝基五亚甲基四胺20-30份、二氰二胺1-3份、偶联剂3-10份、无机填料3-10份、软化油5-10份、加工助剂2-5份和三元乙丙橡胶5-40份。采用本发明预分散母胶粒制备方法，提高了活性成分的分散性，母胶粒出料均匀，粒子表面平滑，具备良好的加工性能，将本发明母胶粒用于制备胶料，改善了橡胶材料的发泡效果。
【IPC分类】C08K5-52, C08L91-00, C08K5-42, C08K3-34, C08J9-10, C08L23-16, C08K5-103, C08J3-22, C08K5-17, C08K5-5419, C08K5-23, C08K13-02
【公开号】CN104844945
【申请号】CN201510225273
【发明人】连千荣
【申请人】宁波硫华聚合物有限公司
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年5月5日