一种雪胆素甲的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属生物技术领域，特别是涉及一种雪胆素甲的制备方法。
【背景技术】
[0002] 雪胆素甲，英文名称Cucurbitacins，分子式C30H4206,分子量498. 656, CAS号 60137-06-6,分子结构式：
雪胆为萌芦科雪胆属植物，具有消热解毒，抗菌消炎之功效。用于治疗菌痢、肠炎、支气 管炎、急性扁桃体炎。雪胆块茎含雪胆素甲，雪胆素乙，竹节人参皂甙，齐墩果酸-β-葡萄 糖酯等。其中雪胆素是主要功能性成分，雪胆素为萌芦科雪胆属植物中提取的雪胆素甲和 雪胆素乙的混合物。雪胆素甲有清热解毒，抗菌消炎的功能。现有提取雪胆素的工艺多是 乙醇提取乙酸乙酯萃取、乙醇提取大孔树脂分离或有机试剂提取硅胶柱分离等。未发现有 制备雪胆素甲的工艺方法披露。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种雪胆素甲的制备方法。
[0004] 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案： 一种雪胆素甲的制备方法，其特征在于以下步骤： 1) 取雪胆原料粉碎，加入超临界C02萃取釜，设置温度30~50°C、压力15~25MPa，通入 液态C02,流量为l~5ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0. 1~0. 3ml/min/g，萃 取30-150min，解析得萃取物； 2) 上述萃取物用乙醇热溶加入等体积石油醚后再加入适量水溶液，收集石油醚层回收 试剂，再加入乙醇溶液回流溶解后加活性炭脱色，脱色液浓缩结晶，再用乙醇溶液重结晶， 干燥即得。
[0005] 步骤1)中所述的超临界超临界C02萃取为：萃取温度50°C、压力21MPa，液态C02 流量为2ml/min/g原料，通入甲醇流量为0. 3ml/min/g，萃取lOOmin。
[0006] 本发明优势在于：采用超临界C02萃取，效率高，周期短，提取产品纯度高，易于纯 化，而且绿色环保。
【具体实施方式】
[0007] 实施例1 : 取2kg雪胆原料粉碎60目，投入超临界C02萃取釜，通入液态C02,流量为2ml/min/ g原料，通入甲醇做夹带剂，流量为0. 3ml/min/g，在压力21MPa、温度50°C的条件下，萃取 lOOmin，解析得萃取物，用90%乙醇热溶加入等体积石油醚后，再加入1/3体积水溶液，充 分混合，静止分层，收集石油醚层回收试剂，再用90%乙醇溶液回流溶解后加活性炭回流脱 色，脱色液浓缩1/4体积放置结晶，结晶物再用95%乙醇溶液重结晶，干燥得雪胆素甲6g，经 高效液相检测，含量98. 3%。
[0008] 实施例2 : 取2kg雪胆原料粉碎60目，投入超临界C02萃取釜，通入液态C02,流量为lml/min/ g原料，通入甲醇做夹带剂，流量为0. 2ml/min/g，在压力25MPa、温度45°C的条件下，萃取 60min，解析得萃取物，用95%乙醇热溶加入等体积石油醚后，再加入1倍体积水溶液，充分 混合，静止分层，收集石油醚层回收试剂，再用95%乙醇溶液回流溶解后，加活性炭回流脱 色，脱色液浓缩1/4体积放置结晶，结晶物再用90%乙醇溶液重结晶，干燥得雪胆素甲5. 6g， 经高效液相检测，含量97. 3%。
[0009] 实施例3 : 取2kg雪胆原料粉碎40目，投入超临界C02萃取釜，通入液态C02,流量为5ml/min/ g原料，通入甲醇做夹带剂，流量为0. lml/min/g，在压力15MPa、温度30°C的条件下，萃取 150min，解析得萃取物，用95%乙醇热溶加入等体积石油醚后，再加入1/2体积水溶液，充分 混合，静止分层，收集石油醚层回收试剂，再用95%乙醇溶液回流溶解后，加活性炭回流脱 色，脱色液浓缩1/3体积放置结晶，结晶物再用95%乙醇溶液重结晶，干燥得雪胆素甲6. 7g， 经高效液相检测，含量97. 5%。
【主权项】
1. 一种雪胆素甲的制备方法，其特征在于以下步骤： 1) 取雪胆原料粉碎，加入超临界C02萃取釜，设置温度30~50°C、压力15~25MPa，通入 液态C02,流量为l~5ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0. 1~0. 3ml/min/g，萃 取30-150min，解析得萃取物； 2) 上述萃取物用乙醇热溶加入等体积石油醚后再加入适量水溶液，收集石油醚层回收 试剂，再加入乙醇溶液回流溶解后加活性炭脱色，脱色液浓缩结晶，再用乙醇溶液重结晶， 干燥即得。2. 根据权利要求1所述的雪胆素甲的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的超临界超 临界C02萃取为：萃取温度50°C、压力21MPa，液态C02流量为2ml/min/g原料，通入甲醇流 量为 0? 3ml/min/g，萃取lOOmin。
【专利摘要】本发明公开了一种雪胆素甲的制备方法。方法如下：1）取雪胆原料粉碎，加入超临界CO2萃取釜，设置温度30~50℃、压力15~25MPa，通入液态CO2，流量为1~5ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0.1~0.3ml/min/g，萃取30-150min，解析得萃取物；2）上述萃取物用乙醇热溶加入等体积石油醚后再加入适量水溶液，收集石油醚层回收试剂，再加入乙醇溶液回流溶解后加活性炭脱色，脱色液浓缩结晶，再用乙醇溶液重结晶，干燥即得。采用本方法生产雪胆素甲，提取效率高，纯化过程简单，对环境友好，适合工业化生产。
【IPC分类】C07J71/00, C07J9/00
【公开号】CN104910246
【申请号】CN201510281030
【发明人】苏刘花
【申请人】南京泽朗生物科技有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月28日