一种岩筋菜素的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属生物技术领域，特别是涉及一种岩筋菜素的制备方法。
【背景技术】
[0002] 岩筋菜素为三萜类化合物，CAS登录号64285-74-1，分子式C30H4805,分子量 488. 7,分子结构式：
岩筋菜为岩梅科植物，常用于治疗风寒感冒、咳嗽、哮喘和痨伤等症。现代医学研宄表 明，岩筋菜中含有大量三萜类物质岩筋菜素。通过文献检索，现有制备岩筋菜素方法，主要 是采用硅胶柱分离方法。如王明奎等发表文献"岩筋菜中三萜的研宄"，该文献披露的方法 为95%乙醇浸提，浓缩后，水分散，石油醚脱脂，乙酸乙酯萃取，萃取物经硅胶柱层析，甲醇 重结晶得到岩筋菜素。现有制备岩筋菜素的方法存在提取效率低，纯化过程复杂，不适合工 业化生产。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种岩筋菜素的制备方法。
[0004] 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案： 一种岩筋菜素的制备方法，其特征在于以下步骤： 1) 取岩筋菜原料粉碎，加入超临界CO2萃取釜，设置温度40~50°C、压力18~30MPa，通入 液态CO 2，流量为l~4ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0. 2~0. 5ml/min/g，萃 取60~150min，解析得萃取物； 2) 上述萃取物用甲醇热溶加入等体积石油醚后再加入适量水溶液，收集石油醚层回收 试剂，加入甲醇溶液回流溶解结晶2~3次，结晶物干燥即得。
[0005] 步骤1)中所述的超临界CO2萃取为：萃取温度45°C、压力26MPa，液态C02流量为 3ml/min/g原料，夹带剂甲醇流量为0. 2ml/min/g，萃取lOOmin。
[0006] 本发明优势在于：采用超临界CO2萃取，效率高，周期短，提取产品纯度高，易于纯 化，而且绿色环保。
【具体实施方式】 [0007] 实施例1 : 取4kg岩筋菜原料粉碎80目，投入超临界CO2萃取釜，通入液态CO 2，流量为3ml/min/ g原料，通入99%甲醇做夹带剂，流量为0. 2ml/min/g，在压力26MPa、温度45°C的条件下，萃 取lOOmin，解析得萃取物，用99%甲醇热溶加入等体积石油醚后，再加入1/2体积水溶液，充 分混合，静止分层，收集石油醚层回收试剂，再用95%甲醇溶液溶解加活性炭回流脱色，脱 色液浓缩1/5体积放置结晶，再99%甲醇溶液重结晶，干燥得岩筋菜素7. 2g，经高效液相检 测，含量98. 4%。
[0008] 实施例2 : 取4kg岩筋菜原料粉碎60目，投入超临界CO2萃取釜，通入液态CO 2，流量为lml/min/ g原料，通入99%甲醇做夹带剂，流量为0. 5ml/min/g，在压力30MPa、温度50°C的条件下，萃 取150min，解析得萃取物，用99%甲醇热溶加入等体积石油醚后，再加入1/3体积水溶液，充 分混合，静止分层，收集石油醚层回收试剂，再用90%甲醇溶液溶解加活性炭回流脱色，脱 色液浓缩1/4体积放置结晶，再90%甲醇溶液重结晶，干燥得岩筋菜素6. 7g，经高效液相检 测，含量97. 3%。
[0009] 实施例3 : 取4kg岩筋菜原料粉碎20目，投入超临界CO2萃取釜，通入液态CO 2，流量为4ml/min/ g原料，通入99%甲醇做夹带剂，流量为0. 5ml/min/g，在压力18MPa、温度40°C的条件下，萃 取60min，解析得萃取物，用90%甲醇热溶加入等体积石油醚后，再加入1/3体积水溶液，充 分混合，静止分层，收集石油醚层回收试剂，再用90%甲醇溶液溶解加活性炭回流脱色，脱 色液浓缩1/2体积放置结晶，再90%甲醇溶液重结晶，干燥得岩筋菜素5. 7g，经高效液相检 测，含量97. 8%。
【主权项】
1. 一种岩筋菜素的制备方法，其特征在于以下步骤： 1) 取岩筋菜原料粉碎，加入超临界CO2萃取釜，设置温度40~50°C、压力18~30MPa，通入 液态CO2，流量为l~4ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0. 2~0. 5ml/min/g，萃 取60~150min，解析得萃取物； 2) 上述萃取物用甲醇热溶加入等体积石油醚后再加入适量水溶液，收集石油醚层回收 试剂，加入甲醇溶液回流溶解结晶2~3次，结晶物干燥即得。2. 根据权利要求1所述的岩筋菜的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的超临界CO2 萃取为：萃取温度45°C、压力26MPa，液态CO2流量为3ml/min/g原料，夹带剂甲醇流量为 0? 2ml/min/g，萃取lOOmin。
【专利摘要】本发明公开了一种岩筋菜素的制备方法。方法如下：1）取岩筋菜原料粉碎，加入超临界CO2萃取釜，设置温度40~50℃、压力18~30MPa，通入液态CO2，流量为1~4ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0.2~0.5ml/min/g，萃取60~150min，解析得萃取物2）上述萃取物用甲醇热溶加入等体积石油醚后再加入适量水溶液，收集石油醚层回收试剂，加入甲醇溶液回流溶解结晶2~3次，结晶物干燥即得。采用本方法生产岩筋菜素，提取效率高，纯化过程简单，对环境友好，适合工业化生产。
【IPC分类】C07J63/00
【公开号】CN104910244
【申请号】CN201510280840
【发明人】苏刘花
【申请人】南京泽朗生物科技有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月28日