[0084] (ii)磺酸基存在于2位的内部烯烃磺酸盐的含量的测定方法
[0085] 磺酸基的结合位置通过GC测定。具体而言，对于内部烯烃磺酸盐通过使三甲基硅 烷化重氮甲烷反应而形成甲基酯化衍生物之后，用GC将各成分分离。将各峰面积作为质量 比，算出磺酸基存在于2位的内部烯烃磺酸盐的含量。
[0086] 另外，测定中使用的装置和分析条件如下所述。GC装置"Agilent Technologies 6850"（Agilent Technologies 公司制）、柱"HP-1 毛细管柱"（30mX320 ymX0· 25μπκ Agilent Technologies公司制）、检测器（氢焰离子检测器（FID))、注射温度300°C、检测 器温度 300°C、He 流量 1.0 mL/min.、烤箱（60°C (Omin.) - 10°C /min. - 300°C (lOmin.)。
[0087] (iii)羟基体/烯烃体的质量比的测定方法
[0088] 羟基体/烯烃体的质量比通过HPLC-MS测定。具体而言，通过HPLC分离羟基体和 烯烃体，分别供给MS进行鉴定。从其GC-MS峰面积求出各自的比例。
[0089] 另外，测定中使用的装置和条件如下所述。HPLC装置"Agilent Technologies 1100"（Agilent Technologies 公司制）、柱 "L_coIumn 0DS4. 6X 150mm" ( 一 般财团法 人化学物质评价研宄机构制）、样品制备（用甲醇1000倍稀释）、洗提液AdOmM乙酸 按添加水）、洗提液B(10mM乙酸按添加甲醇）、梯度（Omin. (A/B = 30/70 % ) - IOmin. (30/70 % ) ^ 55min. (0/100 % ) ^ 65min. (0/100 % ) ^ 66min. (30/70 % ) ^ 75min. (30/70 % ))、MS 装置"Agilent Technologies IlOOMS SL(G1946D))" （Agilent Technologies 公司制）、MS 检测（阴离子检测 m/z60-1600、UV240nm)
[0090] (iv)原料内部烯烃的含量的测定方法
[0091] 原料内部烯烃的含量通过GC测定。具体而言，在内部烯烃磺酸盐水溶液中添加乙 醇和石油醚之后，进行提取，在石油醚相中得到烯烃。从其GC峰面积对烯烃量进行定量。
[0092] 另外，测定中使用的装置和分析条件如下所述。GC装置"Agilent Technologies 6850"（Agilent Technologies 社制）、柱"Ultra-Alloy-IHT 毛细管柱 15mX 250 μ mXO. 15 μ m"（Frontier-lab株式会社制）、检测器（氢焰离子检测器（FID))、 注射温度300°C、检测器温度350°C、He流量3. 8mL/min.
[0093] (V)无机化合物的含量的测定方法
[0094] 无机化合物的含量通过电位差滴定或中和滴定来测定。具体而言，Na2SO 4的含量 通过用电位差滴定求出硫酸根（SO42O来进行定量。另外，NaOH的含量通过用稀盐酸进行中 和滴定来定量。
[0095] (vi)石蜡成分的含量的测定方法
[0096] 石蜡成分的含量通过GC测定。具体而言，在内部烯烃磺酸盐水溶液中添加乙醇和 石油醚之后，进行提取，在石油醚相中得到石蜡。从其GC峰面积对石蜡量进行定量。
[0097] 此外，测定中所使用的装置和分析条件与原料内部烯烃的含量的测定同样。
[0098] (2)内部烯烃的制造
[0099] [制造例A]碳原子数16、双键2位16. 3质量％的内部烯烃的合成
[0100] 在带有搅拌装置的烧瓶中加入1-十六烷醇"Kalcol 6098"（花王株式会社 制）7000g (28. 9摩尔）、作为固体酸催化剂的γ -氧化铝（STREM Chemicals, Inc公 司）700g(相对于原料醇为10质量％ )，在搅拌下在280 °C下一边在体系内流通氮气 (7000mL/min.) -边进行5小时反应。反应结束后的醇转化率为100%、C16内部烯烃纯度 为99. 7%。将粗内部烯烃转移至蒸馏用烧瓶，以136-160°C /4. OmmHg进行蒸馏，由此得到 烯烃纯度100%的碳原子数16的内部烯烃。所得到的内部烯烃的双键分布为Cl位0. 7质 量％、C2位16. 3质量％、C3位15. 1质量％、C4位15. 7质量％、C5位17. 1质量％、C6位 14. 2质量％、C7、8位的合计为20. 8质量％。
[0101] [制造例B]碳原子数12、双键2位33. 1质量％的内部烯烃的合成
[0102] 在带有搅拌装置的烧瓶中加入1-十二稀"Linealenel2、出光兴产株式会社 制"（6000g (26. 7摩尔）、作为固体酸催化剂的质子性β -沸石（CP-814E、Zeolyst公 司）180g (相对于原料α-烯烃3质量％ )，在搅拌下，在120°C进行反应20小时。接着，将 粗内部烯烃转移至蒸馏用烧瓶，以124-136°C /7. 5mmHg进行蒸馏，由此得到烯烃纯度100% 的碳原子数12的内部烯烃。所得到的内部烯烃的双键分布为Cl位0. 5质量％、C2位33. 1 质量％、C3位质量23. 7质量％、C4位21. 2质量％、C5位15. 0质量％、C6位6. 6质量％。
[0103] (3)内部烯烃磺酸盐的制造
[0104] [制造例1] (C16内部烯烃磺酸盐的合成）
[0105] 将制造例A中得到的碳原子数16的内部烯烃（双键存在于2位的内部烯烃的含 量为16. 3质量％ )加入至外部具有夹套的薄膜式磺化反应器中，在反应器外部夹套中流通 20°C的冷却水的条件下，使用三氧化硫气体进行磺化反应。磺化反应时的SO3/内部烯烃的 摩尔比设定为1. 09。将所得到的磺化物添加至用相对于理论酸值为1. 5摩尔倍量的氢氧化 钠制备的水溶液中，一边搅拌一边在30°C下中和1小时。将中和物在高压釜中在160°C下 加热1小时，由此进行水解，得到C16内部烯烃磺酸钠粗产物。将该粗产物300g转移至分 液漏斗，添加乙醇300mL之后，每次添加石油醚300mL，提取除去油溶性的杂质。此时，由于 乙醇的添加在油水界面析出的无机化合物（主成分为芒硝）也通过油水分离操作从水相中 分离除去。进行三次该提取除去操作。通过将水相侧蒸发干燥，得到C16内部烯烃磺酸钠。 所得到的内部烯烃磺酸钠中的羟基体（羟烷磺酸钠）/烯烃体（烯烃磺酸钠）的质量比为 88/12。并且，所得到的内部烯烃磺酸钠中原料内部烯烃的含量小于IOOppm(低于GC检测 下限）、无机化合物为0质量％。进而，磺酸基存在于2位的内部烯烃磺酸盐的含量为9. 3 质量％。
[0106] [制造例2] (C12内部烯烃磺酸盐的合成）
[0107] 从制造例B中得到的碳原子数12的内部烯烃（双键存在于2位的内部烯烃的含 量为33. 1质量％ )，以与制造例1同样的条件得到C12内部烯烃磺酸钠。
[0108] 所得到的内部烯烃磺酸钠中羟基体/烯烃体的质量比为92/8。并且，所得到的内 部烯烃磺酸钠中原料内部烯烃的含量小于IOOppm(低于GC检测下限）、无机化合物为0. 2 质量％。进而，磺酸基存在于2位的内部烯烃磺酸盐的含量为21. 0质量％。
[0109] [制造例3]
[0110] 将制造例1中得到的组合物和制造例2中得到的组合物以质量比10:90进行配合 及混合，得到内部烯烃磺酸盐组合物1。
[0111] [制造例4]
[0112] 将制造例1中得到的组合物和制造例2中得到的组合物以质量比25:75进行配合 及混合，得到内部烯烃磺酸盐组合物2。
[0113] [制造例5]
[0114] 将制造例1中得到的组合物和制造例2中得到的组合物以质量比50:50进行配合 及混合，得到内部烯烃磺酸盐组合物3。
[0115] [制造例6]
[0116] 将制造例1中得到的组合物和制造例2中得到的组合物以质量比75:25进行配合 及混合，得到内部烯烃磺酸盐组合物4。
[0117] [制造例7]
[0118] 将制造例1中得到的组合物和制造例2中得到的组合物以质量比90:10进行配合 及混合，得到内部烯烃磺酸盐组合物5。
[0119] 〈毛发评价〉
[0120] 用表1所示的普通香波清洗发束（没有进行过漂白、染发等处理的日本人毛发、约 20cm、15g)后，涂布表2所示的普通护发素之后，用自来水冲洗，得到评价用发束。
[0121] 将制造例3~7中