优化l-抗坏血酸-2-磷酸酯生产工艺的制作方法
【专利说明】 优化L-抗坏血酸-2-磷酸酯生产工艺
[0001]这是申请号为201210453404.7的分案申请。
技术领域
[0002]本发明涉及维生素C生产领域，尤其涉及优化L-抗坏血酸-2-磷酸酯生产工艺。
【背景技术】
[0003]L-抗坏血酸-2-磷酸酯生产过程中，影响最终成品质量的主要原因是反应过程控制，主要指各种反应时的PH和温度控制，要确保下维生素C在被氧化前大部份就参与磷酯化反应，由于维生素C在偏碱性条件下比偏酸性条件下更易氧化，在比对多数文献资料后，以及在生产维生素C钙盐时的生产数据，通过生产过程的试验，重新确认反应全过程的控制参数，最终成品质量有较明显的提高。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种优化L-抗坏血酸-2-磷酸酯生产工艺，以提高成品中L-抗坏血酸-2-磷酸酯的比例，减少成品色差，提高成品外观质量。
[0005]本发明是这样实现的:优化L-抗坏血酸-2-磷酸酯生产工艺，其特征在于:向反应罐中加入降温的纯化水和原料L-抗坏血酸，搅拌5?1min ;缓慢均匀加入配置好的氢氧化钙悬浮液，调PH至4?5，反应温度不得超过25°C ;加入三偏磷酸钠，过程控制PH不超过6.0，温度在20?30°C ;添加结束后继续加入氢氧化钙悬浮液，控制温度在20?35°C ；调整PH至10?12，待PH值无变化，再加入无水氯化钙后放料；物料静置4?5h后粉碎、干燥、筛分。
[0006]本发明提高了成品中L-抗坏血酸-2-磷酸酯的比例，减少了成品色差，提高了成品外观质量。
【具体实施方式】
[0007]优化L-抗坏血酸-2-磷酸酯生产工艺，其特征在于:向反应罐中加入降温的纯化水和原料L-抗坏血酸，搅拌5?1min ;缓慢均匀加入配置好的氢氧化钙悬浮液，调PH至4?5，反应温度不得超过25°C ;加入三偏磷酸钠，过程控制PH不超过6.0，温度在20?300C ;添加结束后继续加入氢氧化钙悬浮液，控制温度在20?35°C ;调整PH至10?12，待PH值无变化，再加入无水氯化钙后放料；物料静置4?5h后粉碎、干燥、筛分。具体实施时，第一次加入氢氧化钙后的PH为4?5，再加入三偏磷酸钠后，体系PH不超过6.0，这样确保体系处于微酸性的环境。将无水氯化钙调整至放料前加入，主要目的是促进反应进行完全又确保物料不过度固化，提高微粉干燥机的干燥效率，减少高温烘干过程。
[0008]下面通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例
[0009]反应罐内加入温度不高于10°C纯化水，加入L-抗坏血酸250千克，充分搅拌10分钟，缓慢加入氢氧化钙，至pH为4.3，温度为20°C，加入200千克三偏磷酸钠后，PH为5.6，再次加入氢氧化钙进行反应，控制温度在20?35°C，调整PH至10?12，维持反应时间80分钟，待PH值无明显变化，再加入适量无水氯化钙后放料；物料静置4?5h后用微粉干燥机进行粉碎、干燥、筛分。
[0010]本发明不限于这些公开的实施例，本发明将覆盖技术方案所描述的范围，以及权利要求范围的各种变形和等效变化，在不偏离本发明的技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域技术人员容易实现的任何修改或改进均属于本发明所要求保护的范围。
【主权项】
1.优化L-抗坏血酸-2-磷酸酯生产工艺，其特征在于:向反应罐中加入降温的纯化水和原料L-抗坏血酸，搅拌5?1min ;缓慢均匀加入配置好的氢氧化钙悬浮液，调PH至4?.5，反应温度不得超过25°C ;加入三偏磷酸钠，过程控制PH不超过6.0，温度在20?30°C ;添加结束后继续加入氢氧化钙悬浮液，控制温度在20?35°C;调整PH至10?12，待PH值无变化，再加入无水氯化钙后放料；物料静置4?5h后粉碎、干燥、筛分。
【专利摘要】优化L-抗坏血酸-2-磷酸酯生产工艺，向反应罐中加入降温的纯化水和原料L-抗坏血酸，搅拌5~10min；缓慢均匀加入配置好的氢氧化钙悬浮液，调PH至4~5，反应温度不得超过25℃；加入三偏磷酸钠，过程控制PH不超过6.0，温度在20~30℃；添加结束后继续加入氢氧化钙悬浮液，控制温度在20~35℃；调整PH至10~12，待PH值无变化，再加入无水氯化钙后放料；物料静置4~5h后粉碎、干燥、筛分。本发明提高了成品中L-抗坏血酸-2-磷酸酯的比例，减少了成品色差，提高了成品外观质量。
【IPC分类】C07F9/655
【公开号】CN104974186
【申请号】CN201510335500
【发明人】陆文灿, 杜强, 闻东, 钱海燕
【申请人】帝斯曼江山制药（江苏）有限公司
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2012年11月14日
【公告号】CN103113407A