在液面控制下加入蒸发容器V。产物混合物是按 照TO2006/061159A1制备的，其由15重量％甲醇、3重量％二甲胺、6重量％乙酸甲酯、75重 量％ DMAC和约1重量％甲醇钠组成。基于进料料流1计，向产物混合物连续加入1重量％ 的水，从而中和甲醇钠，并且将产物混合物在液面控制下输送到蒸发容器V中，从而在蒸发 容器中形成具有液面表面〇的填充水平N。从蒸发容器V，用离心泵P将产物混合物泵入第 一换热器W1，并加热到120-150°C的温度。第一换热器Wl通过热载体油加热。比受热表面 输出是20kW/m2。
[0086] 产物混合物经由第一换热器Wl沿着流动方向经由节流元件D泵送，这建立了在第 一换热器Wl中的压力。在换热器中的此压力用节流元件调节，尤其是在换热器Wl的出口 区域中的调节阀，并且调节使得在换热器Wl中在加热产物混合物期间没有形成气泡且没 有蒸发。调节节流元件D以使得沿着流动方向在换热器内的压力与在节流元件下游的压 力之间的压力差别是在0. 1-0. 5巴的范围内，其中沿着流动方向在节流元件下游的压力降 低。在蒸发容器中的压力是在0.5-1. 2巴范围内。
[0087] 沿着流动方向在节流元件的下游，产物混合物的挥发性组分闪蒸形成含有 N，N-二甲基乙酰胺（DMAC)的蒸气相F并且沉淀出尤其含乙酸钠的固体含盐相。蒸气相F 尤其还含有产物混合物的组分，并且可以含有例如约15重量％的甲醇，约3重量％的二甲 胺，约6重量％的乙酸甲醋，约75重量％的0麻(：，约1重量％的水，基于产物混合物的总重 量计。在闪蒸之后得到的产物混合物的挥发性组分、在液相中的产物混合物的任何未蒸发 的组分以及固体含盐相通过循环管线R经由引入段E循环到蒸发容器中。沿着流动方向在 节流元件D的下游，在循环管线R中的流速是2m/s。调节引入段以使得其在从蒸发容器的 填充水平N的液面表面O之上30cm到液面表面O之下20cm的范围内结束。将蒸气相从蒸 发容器作为出料料流2除去并且在第二换热器W2中冷凝。蒸发操作和除去蒸气相导致在 蒸发容器V中的固体含盐相的浓缩。基于产物混合物的总重量计，直到大于80重量％、优 选大于50重量％的范围的浓度是可能的。基于在蒸发容器V中的产物混合物的总重量计， 在25重量％以上的盐浓度下，从蒸发容器V在液面控制下排出支料流3并加入作为抽滤器 的固/液分离装置T。在已经从液体分离出固体之后，将液体返回到蒸发操作，尤其是蒸发 容器V。
[0088] 在连续的三星期实验期间，在第一换热器Wl的管线中没有发现固体沉积物。在实 验期间不需要清洁中试装置。
【主权项】
1. 一种从产物混合物排出含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相的连 续方法，所述产物混合物是在通过乙酸甲酯（MeOAc)与二甲胺（DMA)在催化剂存在下反应 制备N，N-二甲基乙酰胺（DMAC)中得到的并且含有N，N-二甲基乙酰胺（DMAC)、乙酸甲酯 (MeOAc)、二甲基胺（DMA)和催化剂，此方法包括以下步骤： -将作为进料料流（1)的产物混合物以液面调节进料方式加入强制循环蒸发器的蒸发 容器（V)中， 其中强制循环蒸发器沿着流动方向具有至少一个蒸发容器（V)、泵（P)、第一换热器 (Wl)和进入蒸发容器（V)的循环管线（R)作为强制循环蒸发回路，其中循环管线（R)具有 节流元件（D)和位于流动方向末端的引入段（E)， 其中产物混合物的液面调节进料用于在蒸发容器（V)中的限定填充水平（N)的闭合回 路控制， 其中产物混合物在它们的蒸发容器（V)的限定填充水平（N)具有液面表面（0)， -在强制循环蒸发器中将产物混合物的挥发性组分闪蒸，形成含有N，N-二甲基乙酰胺 (DMAC)的蒸气相（F)，并且沉淀含有碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相， -将在闪蒸之后在蒸气相中得到的产物混合物的挥发性组分、在液相中的产物混合物 的任何未蒸发的组分以及含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相经由循环 管线（R)循环到蒸发容器（V)， -从蒸发容器（V)作为排出料流⑵除去含有N，N-二甲基乙酰胺（DMC)的蒸气相 (F)， _将含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相在强制循环蒸发器的强制循 环蒸发回路中浓缩， -从强制循环蒸发器的强制循环蒸发回路排出支料流（3)，其含有含碱金属乙酸盐和/ 或碱土金属乙酸盐的固体含盐相， -将排出的含有含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相的支料流（3)在 至少一个分离装置（T)中固/液分离成液相和含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固 体含盐相， -将在固/液分离后得到的液相作为循环料流（4)循环到强制循环蒸发回路中， 其中 将在闪蒸后得到的产物混合物的挥发性组分、在液相中的产物混合物的任何未蒸发的 组分以及含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相经由循环管线（R)循环到蒸 发容器（V)的操作是经由引入段（E)进行的，所述引入段（E)是在从蒸发容器（V)的填充 水平（N)的液面表面（0)之上30cm到液面表面（0)之下20cm的范围内结束的。2. 根据权利要求1的连续方法，其中沿着流动方向在节流元件（D)的下游，在循环管线 (R)中的产物混合物具有〇. 5-4m/s的流动速率。3. 根据权利要求1或2的连续方法，其中在节流元件（D)的下游，在循环管线（R)中的 产物混合物具有50-300°C的温度。4. 根据权利要求1-3中任一项的连续方法，其中离开引入段的产物混合物具有雷诺数 大于IO4的流动。5. 根据权利要求1-4中任一项的连续方法，其中沿着流动方向在节流元件（D)的下游， 在循环管线（R)中的含有N，N-二甲基乙酰胺（DMC)的产物混合物具有压力/温度关系以 使得N，N-二甲基乙酰胺（DMAC)处于蒸气相（F)中。6. 根据权利要求1-5中任一项的连续方法，其中被除去的蒸气相（F)通过在至少一个 第二换热器（W2)中冷却进行蒸馏以得到N，N-二甲基乙酰胺（DMC)。7. 根据权利要求1-6中任一项的连续方法，其中节流元件是阀门、滑阀、隔膜、环膜片、 喷嘴、折板、管道收缩件、孔或它们的组合。8. 根据权利要求1-7中任一项的连续方法，其中设置节流元件以使得沿着流动方向在 节流元件上游的区域与在节流元件下游的区域之间的压力差别优选大于0. 1巴。9. 根据权利要求1-8中任一项的连续方法，其中从蒸发容器（V)除去的蒸气相（F)具 有30-99重量％的乂 N-二甲基乙酰胺（DMAC)比例，基于进料料流（1)的总重量计。10. 根据权利要求1-9中任一项的连续方法，其中闪蒸包括按照串联连接、并联连接或 其组合方式布置的多个蒸发装置。11. 根据权利要求1-10中任一项的连续方法，其中固/液分离（F)包括过滤，尤其是形 成滤饼的过滤，筒式过滤，膜过滤，超滤，表面过滤，深度过滤，离心方法，筛分方法，在地球 重力场和/或离心场中的沉降方法，或者它们的组合。12. 根据权利要求1-11中任一项的连续方法，其中固/液分离（F)是连续或间歇的。13. 根据权利要求1-12中任一项的连续方法，其中第一换热器（Wl)具有1-lOOkW/m 2 的比受热表面载荷。
【专利摘要】本发明涉及一种从产物混合物分离出含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相的连续方法，所述产物混合物是在通过乙酸甲酯(MeOAc)与二甲胺(DMA)在催化剂存在下反应制备N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中得到的并且含有N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、乙酸甲酯(MeOAc)、二甲基胺(DMA)和催化剂，此方法包括以下步骤：将作为进料料流的产物混合物以液面调节进料方式加入强制循环蒸发器的蒸发容器中；在强制循环蒸发器中将产物混合物的挥发性组分闪蒸，形成含有N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的蒸气相，并且沉淀含有碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相，将在闪蒸之后得到的产物混合物的挥发性组分返回；从蒸发容器作为排出料流取出含有N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的蒸气相；将含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相在强制循环蒸发器的强制循环蒸发回路中浓缩；从强制循环蒸发器的强制循环蒸发回路分离出支料流，其含有含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相；将分离出的支料流在至少一个分离器中固/液分离成液相和含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相；将在固/液分离后得到的液相作为循环料流返回强制循环蒸发回路。此方法的特征在于将在闪蒸后得到的产物混合物的挥发性组分以及含碱金属乙酸盐和/或碱土金属乙酸盐的固体含盐相经由引入段返回到蒸发容器，所述引入段是在从蒸发容器的填充水平的液面表面之上30cm到液面表面之下20cm的范围内结束的。
【IPC分类】C07C231/02
【公开号】CN104981453
【申请号】CN201380072725
【发明人】O·朗, N·阿斯普利昂, A·宾德尔, B·梅岑, C·W·维格博斯, P·库巴内克, T·斯特尼尔贝尔
【申请人】巴斯夫欧洲公司
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2013年12月18日
【公告号】EP2935203A1, US20150329477, WO2014095999A1