叶黄素制备虾青素的方法
【专利说明】
[0001]技术领域:
本发明涉及一种叶黄素制备虾青素的方法。
[0002]【背景技术】:
色素万寿菊是提取叶黄素的主要原料，由万寿菊中提取的叶黄素属于天然色素，无毒无害，同时叶黄素也是一种胡萝卜素具有抗氧化、预防视网膜黄复病和肌肉退化所导致的盲眼病、预防癌症和心血管疾病及增强机体免疫力等生理功效，可广泛应用于食品、饮料、医药等彳丁业。
[0003]玉米黄素主要存在于番木瓜、南瓜、辣椒、黄玉米。叶黄素和玉米黄素在减少癌症的发展和发生和较少心血管疾病发病率有很好的功能。
[0004]虾青素在食品添加剂、保健品、医药、化妆品等方面广泛应用，但远远不能满足市场需求，对虾青素的研发，从商业角度看有很高的经济价值。
[0005]
【发明内容】
:
本发明的目的是提供一种叶黄素制备虾青素的方法。
[0006]上述的目的通过以下的技术方案实现:
一种叶黄素制备虾青素的方法，该方法包括如下步骤:
(O叶黄素的异构化反应，制备玉米黄素；
(2)玉米黄素游离态转换虾青素。
[0007]所述的叶黄素制备虾青素的方法，所述的步骤(I)叶黄素的异构化反应，制备玉米黄素的方法，取100-700g的叶黄素酯与高压反应釜中，加入50-150ml的丙二醇和10_30ml乳化剂_8，搅拌混合均匀，在反应过程中保持均匀旋转搅拌，搅拌转数为120r/min，并向高压反应釜中添加10-40g的碱性溶液，将反应釜密封好，抽真空后充入氮气进行保护，压力控制在0.1-0.5MP，并同时将温度按梯度升温，15°C为一梯度，升温过程不易过快，温度升至两个梯度到达30-450C时停止加热，使高压反应釜内皂化反应放热，放热时间除夕夜1-2小时，然后升温至100-12(TC，在抽真空惰性环境下恒温反应15-18h;经过高压反应釜反应后的取得的叶黄素和玉米黄素中含有较多的丙二醇，对其进行分离提纯，将高压反应釜得到的产品按照与水1:5的比例加入到罐体容器内混合，进行搅拌，搅拌速度120r/min，得到均一的分散体系，然后加入磷酸调整混合物的PH，PH调整在6-7之间，然后将罐体放入到恒温水浴锅中恒温加热，保持混合体系的温度为40-60°C，剧烈搅拌20-30min，然后将混合体系转移分液漏斗中静止，出现分层现象，用弱酸性的磷酸水重复洗抽两次或两次以上，采用抽滤的方法，加入混合溶液体积八倍的正已烷，玉米黄素和叶黄素从正已烷中沉淀出来，用正已烷重复沉淀两次或两次以上，收集沉淀，将沉淀在氮气保护下加热干燥，干燥温度为50-600C，最后用饱和的氯化钙溶液回收残夜和正已烷。
[0008]所述的叶黄素制备虾青素的方法，所述的步骤(2)玉米黄素游离态转换虾青素的方法，称取玉米黄素100-500g于反应器中，加入10-20g氯仿，搅拌均勾，搅拌20-30min，搅拌速度120r/min，冰浴下加入0.05_2g氧化剂水溶液和NaBrO 3，加入碳酸氢钠溶液调节PH值5-10，随后进行氮气保护，反应半小时，称取0.1-0.4g卤化剂，用5-10g氯仿溶解，缓慢的加入到剧烈搅拌的玉米黄素反应液中，反应2-24小时，水洗三次，去掉碱和盐。
[0009]有益效果:
1.本发明通过以高纯度玉米黄素为原料，通过溴化、水解。氧化转化成附加值更高、生理活性更强的天然结构产品虾青素，该方法与国外现有的化学合成法相比具有安全、生物活性强、陈本地的特点。
[0010]本发明各种条件容易得到，简单的条件下可以使玉米黄素转化成虾青素。
[0011]【具体实施方式】:
实施例1:
一种叶黄素制备虾青素的方法，该方法包括如下步骤:
(1)叶黄素的异构化反应，制备玉米黄素；
(2)玉米黄素游离态转换虾青素。
[0012]实施例2:
根据实施例1所述的叶黄素制备虾青素的方法，所述的步骤(I)叶黄素的异构化反应，制备玉米黄素的方法，取100-700g的叶黄素酯与高压反应釜中，加入50-150ml的丙二醇和10-30ml乳化剂_8，搅拌混合均匀，在反应过程中保持均匀旋转搅拌，搅拌转数为120r/min，并向高压反应釜中添加10_40g的碱性溶液，将反应釜密封好，抽真空后充入氮气进行保护，压力控制在0.1-0.5MP，并同时将温度按梯度升温，15°C为一梯度，升温过程不易过快，温度升至两个梯度到达30-45°C时停止加热，使高压反应釜内皂化反应放热，放热时间除夕夜1-2小时，然后升温至100-120°C，在抽真空惰性环境下恒温反应15-18h;经过高压反应釜反应后的取得的叶黄素和玉米黄素中含有较多的丙二醇，对其进行分离提纯，将高压反应釜得到的产品按照与水1:5的比例加入到罐体容器内混合，进行搅拌，搅拌速度120r/min，得到均一的分散体系，然后加入磷酸调整混合物的PH，PH调整在6_7之间，然后将罐体放入到恒温水浴锅中恒温加热，保持混合体系的温度为40-60°C，剧烈搅拌20-30min，然后将混合体系转移分液漏斗中静止，出现分层现象，用弱酸性的磷酸水重复洗抽两次或两次以上，采用抽滤的方法，加入混合溶液体积八倍的正已烷，玉米黄素和叶黄素从正已烷中沉淀出来，用正已烷重复沉淀两次或两次以上，收集沉淀，将沉淀在氮气保护下加热干燥，干燥温度为50-60°C，最后用饱和的氯化钙溶液回收残夜和正已烷。
[0013]实施例3:
根据实施例1或2所述的叶黄素制备虾青素的方法，所述的步骤(2)玉米黄素游离态转换虾青素的方法，称取玉米黄素100-500g于反应器中，加入10-20g氯仿，搅拌均匀，搅拌20-30min,搅拌速度120r/min，冰浴下加入0.05_2g氧化剂水溶液和NaBrO 3，加入碳酸氢钠溶液调节PH值5-10，随后进行氮气保护，反应半小时，称取0.1-0.4g卤化剂，用5-10g氯仿溶解，缓慢的加入到剧烈搅拌的玉米黄素反应液中，反应2-24小时，水洗三次，去掉碱和土卜
ΠΤΤ.0
【主权项】
1.一种叶黄素制备虾青素的方法，其特征是:该方法包括如下步骤: (1)叶黄素的异构化反应，制备玉米黄素； (2)玉米黄素游离态转换虾青素。2.根据权利要求1所述的叶黄素制备虾青素的方法，其特征是:所述的步骤(I)叶黄素的异构化反应，制备玉米黄素的方法，取100-700g的叶黄素酯与高压反应釜中，加入50-150ml的丙二醇和10-30ml乳化剂_8，搅拌混合均匀，在反应过程中保持均匀旋转搅拌，搅拌转数为120r/min，并向高压反应釜中添加10_40g的碱性溶液，将反应釜密封好，抽真空后充入氮气进行保护，压力控制在0.1-0.5MP，并同时将温度按梯度升温，15°C为一梯度，升温过程不易过快，温度升至两个梯度到达30-45°C时停止加热，使高压反应釜内皂化反应放热，放热时间除夕夜1-2小时，然后升温至100-120°C，在抽真空惰性环境下恒温反应15-18h;经过高压反应釜反应后的取得的叶黄素和玉米黄素中含有较多的丙二醇，对其进行分离提纯，将高压反应釜得到的产品按照与水1:5的比例加入到罐体容器内混合，进行搅拌，搅拌速度120r/min，得到均一的分散体系，然后加入磷酸调整混合物的PH，PH调整在6-7之间，然后将罐体放入到恒温水浴锅中恒温加热，保持混合体系的温度为40-60°C，剧烈搅拌20-30min，然后将混合体系转移分液漏斗中静止，出现分层现象，用弱酸性的磷酸水重复洗抽两次或两次以上，采用抽滤的方法，加入混合溶液体积八倍的正已烷，玉米黄素和叶黄素从正已烷中沉淀出来，用正已烷重复沉淀两次或两次以上，收集沉淀，将沉淀在氮气保护下加热干燥，干燥温度为50-60°C，最后用饱和的氯化钙溶液回收残夜和正已烷。3.根据权利要求1所述的叶黄素制备虾青素的方法，其特征是:所述的步骤(2)玉米黄素游离态转换虾青素的方法，称取玉米黄素100-500g于反应器中，加入10-20g氯仿，搅拌均匀，搅拌20-30min，搅拌速度120r/min，冰浴下加入0.05_2g氧化剂水溶液和NaBrO3,加入碳酸氢钠溶液调节PH值5-10，随后进行氮气保护，反应半小时，称取0.1-0.4g卤化剂，用5-10g氯仿溶解，缓慢的加入到剧烈搅拌的玉米黄素反应液中，反应2-24小时，水洗三次，去掉喊和盐。
【专利摘要】<b>本发明涉及一种叶黄素制备虾青素的方法。叶黄素也是一种胡萝卜素具有抗氧化、预防视网膜黄复病和肌肉退化所导致的盲眼病、预防癌症和心血管疾病及增强机体免疫力等生理功效，叶黄素转化为虾青素在食品添加剂、保健品、医药、化妆品等方面广泛应用，但远远不能满足市场需求，对虾青素的研发，从商业角度看有很高的经济价值。一种叶黄素制备虾青素的方法，该方法包括如下步骤：（</b><b>1</b><b>）叶黄素的异构化反应，制备玉米黄素；（</b><b>2</b><b>）玉米黄素游离态转换虾青素。本发明用于叶黄素制备虾青素的方法。</b>
【IPC分类】C07C403/24
【公开号】CN105085353
【申请号】CN201510606798
【发明人】孟辉, 赵志刚, 韩丽敏
【申请人】哈尔滨宝德生物技术股份有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年9月22日