一种从涤纶碱减量废水中回收对苯二甲酸的方法及装置的制造方法_2

文档序号:9390557阅读:来源:国知局
2] 优选地,控制旋流进料器的下料口出口处pH值为7~9、中和反应器的出料口处的 pH值为2~4,由旋流进料器的下料口出口处至中和反应器的出料口处的pH值逐步降低。 通过梯度控制pH值使废水中溶解的对苯二甲酸盐逐步结晶析出,增大结晶颗粒的粒径。
[0023] 在旋流进料器中,高速进料的循环对苯二甲酸浆料分为上清液和富含TA颗粒的 底流,酸性的清液通过旋流进料器的上溢流口进入中和反应器;底流被射流加料的碱减量 废水卷吸由旋流进料器的下料口进入中和反应器;通过控制循环浆料和碱减量废水进料量 来控制旋流进料器下料口pH值不小于7,优选pH值为7~9 ;在该反应区,循环对苯二甲酸 浆料中的一部分小颗粒可在与碱减量废水混合中被溶解。
[0024] 稀酸或酸水采用分布式进料加入中和反应器以调低pH值,至少采用三级分布式 进料,优选3~10级;每级反应区可配pH检测控制系统,可通过调节碱减量废水量和加酸 量来控制反应区中的pH值,控制最后一级反应区液相pH值为2~4 ;通过逐级酸化调节PH 值,控制TA的过饱和度,抑制TA过饱和度过大,防止TA细晶析出,采用大量富含TA颗粒浆 料的循环,使TA在TA颗粒上结晶,使TA颗粒逐级长大;需保证各级反应区中的液固两相混 合均匀。
[0025] 步骤(1)中中和反应器出口浆料中对苯二甲酸固含率不小于2.Owt%,pH值不小 于3 ;优选对苯二甲酸的固含率为5. 0~10wt%,pH值为3~4。
[0026] 优选地,所述循环浆料中对苯二甲酸固含率不小于0.lwt%,pH值不大于6。进一 步优选对苯二甲酸的固含率为1. 0~10wt%,pH值为3~4。循环浆料可来自于固液分离 过程中产生的小颗粒浆料。
[0027] 进一步优选地,在一级固液分离时补充循环酸水,调节pH至2~2. 5。通过在一级 固液分离时补酸可以使废水中的对苯二甲酸结晶得更彻底,也可以进一步提高结晶颗粒的 粒径。
[0028] 本发明中,中和反应时,减减量废水、循环浆料及循环酸水分别通过不同的进料方 式送入中和反应器的不同反应区,通过调节液固流动的方式来保证反应区均匀混合;一级 固液分离能保证将结晶的对苯二甲酸进行完全结晶和初步分离,一级固液分离优选可采用 旋流分离器或者沉降器。
[0029] 一级固液分离器需保证液固分离器浓缩浆料出口中对苯二甲酸固体颗粒重均粒 径应大于10iim,重均粒径条件优选大于20iim;同时需保证液固分离器的稀浆料出口全部 循环至步骤(1)中和反应器,其中循环稀相与浓相中的对苯二甲酸固相质量比不小于0.5, 优选1~10 ;如浓相出口粒径不达标,可将部分浓相补充作步骤1)的循环浆料进料。一级 固液分离器中需同时通过调节二次加酸量来控制一级液固分离器出口浆料的pH值小于3, 优选pH值条件为2~2. 5。
[0030] 为保证步骤(3)中能获得高质量对苯二甲酸固体产品,二级固液分离时可采用分 批式或连续式操作,可选自于转鼓式、盘式、板式过滤机或离心机,优选连续式过滤机;在过 滤的同时可采用水进行逆流洗涤;大部分滤液和洗涤液循环至中和反应器回用,部分滤液 送去废水处理单元。
[0031] 步骤(3)中洗涤后的对苯二甲酸滤饼可通过干燥获得大粒径的对苯二甲酸产品, 干燥设备可采用回转式干燥器、流态化干燥器或输送式干燥。
[0032] 回收的对苯二甲酸与循环送入中和中和反应器浆料中的对苯二甲酸固体质量比 要大于0. 1,优选0.2~1.0。
[0033] 本发明中所用酸可以选自于硫酸或盐酸,酸可与循环洗涤水或浆料混合后加入, 即以酸水的方式加入。
[0034] 本发明还提供一种从涤纶碱减量废水中回收对苯二甲酸的装置,包括依次设置 的中和反应器、一级固液分离器和二级固液分离器;所述中和反应器包括:罐体;旋流进料 器,设于罐体内上部;射流管,由罐体顶部插入罐体内且底部从旋流进料器内延伸至旋流进 料器的下料口处;若干层循环酸水布水器,位于所述旋流进料器的下方且水平设置;出料 口,位于罐体的底部。
[0035] 进一步优选地,所述一级固液分离器和二级固液分离器的液相出口均连接至中和 反应器的射流管。
[0036] 本发明的主要技术特征可总结为三点:
[0037] (1)酸析过程采用对苯二甲酸浆料循环进料;
[0038] (2)中和反应器中循环浆料的加入采用旋流式进料,碱减量废水的加入采用射流 进料,酸的加入采用分布式进料;
[0039] (3)液固分离器中实现对苯二甲酸固体粒径的分级,小粒径返回酸析反应系统,回 收大粒径对苯二甲酸固体作产品。
[0040] 沿着循环浆料流动方向,射流进料的碱减量废水和酸将在反应器不同pH值的反 应区发生中和反应。循环浆料中的对苯二甲酸固体颗粒会发生三个阶段的反应:第一阶段, 酸性的循环浆料加入射流进料的碱减量废水中,混合使整个浆料的PH值接近弱碱性PH>7, 循环浆料中的部分小颗粒TA会发生溶解反应;第二阶段,随着酸性的循环浆料的加入,循 环浆料逐步酸化,TA逐步饱和,逐步在浆料的TA颗粒表面沉积生长;第三阶段,通过补加酸 调节PH值,使TA由水相全部结晶析出,TA颗粒会进一步长大。
[0041] 采用本发明的方法可以对涤纶碱减量废水中的对苯二甲酸进行系统的资源化回 收,获得高纯度大颗粒的对苯二甲酸产品。使用本发明不仅能减少碱减量废水排放,同时实 现碱减量固体废渣的资源化利用,符合循环经济的要求,既保护了环境又获得经济效益。
【附图说明】
[0042] 图1是本发明由减量废水回收对苯二甲酸的工艺流程简图。
[0043] 图2为带有旋流进料器的中和反应器结构简图。
[0044] 图3为无旋流进料器的中和反应器结构简图。
[0045] 图中所示附图标记如下:
[0046] 1-中和反应器 2_ -级固液分离器 3_二级固液分离器
[0047] 11-罐体 12-射流管 13-上溢流口
[0048] 14-旋流进料器 15-碱减量废水出口 16-下料口
[0049] 17-循环酸水布水器18-反应器出口 19-进料管。
【具体实施方式】
[0050] 本发明的工艺流程及装置结构示意图如图1所示,包括依次连接的中和反应器1、 一级固液分离器2和二级固液分离器3,二级固液分离器3浓相出口连接干燥装置。
[0051] 碱减量废水和循环浆料送入中和反应器1中,同时向中和反应器1的加酸中和反 应区加酸调节废水的pH值,一级固液分离器中进行一次分离浓缩,一级固液分离器中进行 二次补充酸使结晶充分,一级固液分离器1的全部稀相返回至中和反应器中,二级固液分 离器中大部分的稀相返回至中和反应器中,少部分直接去废水处理,二级固液分离后的浓 相由干燥装置干燥后得回收对苯二甲酸。
[0052] 中和反应器的结构如图2所示,包括罐体11,罐体的顶部带有废水进口、底部带有 反应器出口 18,罐体11内的上部设置一个旋流进料器14,旋流进料器的进料口位于罐体的 侧壁上,下料口 16延伸至罐体的中部,一根射流管12从罐体顶部的废水进口引入,射流管 向下穿过旋流进料器的上溢流口 13延伸至旋流进料器14的内部,射流管的底端即碱减量 废水出口 15延伸至下料口 16的上方处。
[0053] 罐体内位于旋流进料器14的下方为加酸中和反应区,在该区域内的不同高度处 设置循环酸水布水器17,循环酸水布水器17水平设置,在旋流进
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