环保型高抗菌高强度tpe包牙刷柄粉料及其制备方法_3

文档序号:9391133阅读:来源:国知局
刷柄粉料的方 法,包括: A. 将选定的原料按重量配比,在常温下通过搅拌机搅拌均匀; B. 将搅拌均匀的物料加入到双螺杆挤出机加热到180°C~270°C挤出; C. 被挤出的流体进入冷却乳辊压成片料; D. 将片料经粉碎机粉碎,过筛目数200目至纳米级。
[0045] 下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用 于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员 根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
[0046] 另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的。
[0047]原料: A1 :MAH-g-SEBS(MAH接枝率 1%) A2 :MAH-g-SEBS(MAH接枝率 2%) A3 :MAH-g-SEBS(MAH接枝率 3%) B1 :MAH-g-PP(MAH接枝率 1%) B2 :MAH-g-PP(MAH接枝率 2%) B3 :MAH-g-PP(MAH接枝率 3%) C1 :白油 D1 :聚季铵盐-壳聚糖-超支化聚氨酯复合物,其制备方法为: (1) 制备聚季铵盐 在100ml三颈瓶中,加入对二苄基溴0?lmol、l,4-二甲基哌嗪0.08mol以及溶剂N,N-二甲基甲酰胺50ml,50°C下反应15小时后,减压蒸馏去除溶剂得到聚季铵盐; (2) 制备聚季铵盐改性壳聚糖 在100ml三颈瓶中,加入壳聚糖0. 1mol以及上述合成的聚季铵盐0.Olmol,室温下搅 拌均匀后;称取〇.lmol的氢氧化钠并用水溶解后,加入上述混合物,在50°C下反应12小 时后,用氢溴酸中和并用乙醇反复洗涤后,抽滤并干燥得聚季铵盐改性壳聚糖; (3) 制备超支化聚氨酯 将0. 027摩尔的异佛尔酮二异氰酸酯溶解于20mL的甲苯,得到二异氰酸酯溶液,然后 将0. 016摩尔丙三醇溶解于20mL二甲基亚砜溶液,得到三元醇溶液,然后将所述三元醇溶 液加入到带磁力搅拌和回流装置的三口烧瓶中,在40°C、氮气保护下,在搅拌作用下向其中 缓慢加入所述的异佛尔酮二异氰酸酯的甲苯溶液; 滴加完后,体系在40°C下继续反应10h,然后向反应介质中加入0. 002摩尔的苯酚,加 热,在100°C下反应5h; 反应结束后,减压蒸馏出溶剂。所得产物用甲醇-四氢呋喃(体积比(1/10))溶解、沉 降3次,过滤,60°C真空干燥24h,得到超支化聚氨酯; (4)制备聚季铵盐-壳聚糖-超支化聚氨酯复合物 在100ml三颈瓶中,加入上述合成的聚季铵盐改性壳聚糖0. 1克、超支化聚氨酯0. 2克 以及N,N-二甲基甲酰胺50ml,室温下搅拌均匀后;在60°C下反应10小时后,在甲醇中沉 降和过滤,得到聚季铵盐-壳聚糖-超支化聚氨酯复合物。
[0048] D2 :聚季铵盐-壳聚糖-超支化聚氨酯复合物,其制备方法为: (1) 制备聚季铵盐 在100ml三颈瓶中,加入对二苄基溴0?lmol、l,4-二甲基哌嗪0.099mol以及溶剂N,N-二甲基甲酰胺50ml,50°C下反应15小时后,减压蒸馏去除溶剂得到聚季铵盐; (2) 制备聚季铵盐改性壳聚糖 在100ml三颈瓶中,加入壳聚糖0. 1mol以及上述合成的聚季铵盐0. 2mol,室温下搅拌 均匀后;称取〇.lmol的氢氧化钠并用水溶解后,加入上述混合物,在50°C下反应12小时 后,用氢溴酸中和并用乙醇反复洗涤后,抽滤并干燥得聚季铵盐改性壳聚糖; (3) 制备超支化聚氨酯 将0. 09摩尔的4' 4-二苯基甲烷二异氰酸酯溶解于20mL的甲苯,得到二异氰酸酯溶 液,然后将〇. 02摩尔三羟甲基丙烷溶解于20mL二甲基亚砜溶液,得到三元醇溶液,然后将 所述三元醇溶液加入到带磁力搅拌和回流装置的三口烧瓶中,在40°C、氮气保护下,在搅拌 作用下向其中缓慢加入所述的4' 4-二苯基甲烷二异氰酸酯的甲苯溶液; 滴加完后,体系在40°C下继续反应10h,然后向反应介质中加入0. 002摩尔的己内酰 胺,加热,在l〇〇°C下反应5h; 反应结束后,减压蒸馏出溶剂。所得产物用甲醇-四氢呋喃(体积比(1/10))溶解、沉 降3次,过滤,60°C真空干燥24h,得到超支化聚氨酯; (4) 制备聚季铵盐-壳聚糖-超支化聚氨酯复合物 在100ml三颈瓶中,加入上述合成的聚季铵盐改性壳聚糖0. 1克、超支化聚氨酯2克以 及N,N-二甲基甲酰胺50ml,室温下搅拌均匀后;在60°C下反应10小时后,在甲醇中沉降 和过滤,得到聚季铵盐-壳聚糖-超支化聚氨酯复合物。
[0049] D3 :聚季铵盐-壳聚糖-超支化聚氨酯复合物,其制备方法为: (1) 制备聚季铵盐 在100ml三颈瓶中,加入对二苄基溴0?lmol、l,4-二甲基哌嗪0.095mol以及溶剂N,N-二甲基甲酰胺50ml,50°C下反应15小时后,减压蒸馏去除溶剂得到聚季铵盐; (2) 制备聚季铵盐改性壳聚糖 在100ml三颈瓶中,加入壳聚糖0. 1mol以及上述合成的聚季铵盐0.lmol,室温下搅拌 均匀后;称取〇.lmol的氢氧化钠并用水溶解后,加入上述混合物,在50°C下反应12小时 后,用氢溴酸中和并用乙醇反复洗涤后,抽滤并干燥得聚季铵盐改性壳聚糖; (3) 制备超支化聚氨酯 将0. 09摩尔的4' 4-二苯基甲烷二异氰酸酯溶解于20mL的甲苯,得到二异氰酸酯溶 液,然后将〇. 02摩尔三羟甲基丙烷溶解于20mL二甲基亚砜溶液,得到三元醇溶液,然后将 所述三元醇溶液加入到带磁力搅拌和回流装置的三口烧瓶中,在40°C、氮气保护下,在搅拌 作用下向其中缓慢加入所述的4' 4-二苯基甲烷二异氰酸酯的甲苯溶液; 滴加完后,体系在40°C下继续反应10h,然后向反应介质中加入0. 002摩尔的己内酰 胺,加热,在l〇〇°C下反应5h; 反应结束后,减压蒸馏出溶剂。所得产物用甲醇-四氢呋喃(体积比(1/10))溶解、沉 降3次,过滤,60°C真空干燥24h,得到超支化聚氨酯; (4)制备聚季铵盐-壳聚糖-超支化聚氨酯复合物 在100ml三颈瓶中,加入上述合成的聚季铵盐改性壳聚糖0. 1克、超支化聚氨酯1克以 及N,N-二甲基甲酰胺50ml,室温下搅拌均匀后;在60°C下反应10小时后,在甲醇中沉降 和过滤,得到聚季铵盐-壳聚糖-超支化聚氨酯复合物。
[0050] D4 :聚季铵盐-壳聚糖-超支化聚氨酯复合物,其制备方法为: (1) 制备聚季铵盐 在100ml三颈瓶中,加入对二苄基溴0?lmol、l,4-二甲基哌嗪0.09mol以及溶剂N,N-二甲基甲酰胺50ml,50°C下反应15小时后,减压蒸馏去除溶剂得到聚季铵盐; (2) 制备聚季铵盐改性壳聚糖 在100ml三颈瓶中,加入壳聚糖0. 1mol以及上述合成的聚季铵盐0.lmol,室温下搅拌 均匀后;称取〇.lmol的氢氧化钠并用水溶解后,加入上述混合物,在50°C下反应12小时 后,用氢溴酸中和并用乙醇反复洗涤后,抽滤并干燥得聚季铵盐改性壳聚糖; (3) 制备超支化聚氨酯 将0. 09摩尔的4' 4-二苯基甲烷二异氰酸酯溶解于20mL的甲苯,得到二异氰酸酯溶 液,然后将〇. 02摩尔三羟甲基丙烷溶解于20mL二甲基亚砜溶液,得到三元醇溶液,然后将 所述三元醇溶液加入到带磁力搅拌和回流装置的三口烧瓶中,在40°C、氮气保护下,在搅拌 作用下向其中缓慢加入所述的4' 4-二苯基甲烷二异氰酸酯的甲苯溶液; 滴加完后,体系在40°C下继续反应10h,然后向反应介质中加入0. 002摩尔的甲乙酮 肟,加热,在l〇〇°C下反应5h; 反应结束后,减压蒸馏出溶剂。所得产物用甲醇-四氢呋喃(体积比(1/10))溶解、沉 降3次,过滤,60°C真空干燥24h,得到超支化聚氨酯; (4) 制备聚季铵盐-壳聚糖-超支化聚氨酯复合物 在100ml三颈瓶中,加入上述合成的聚季铵盐改性壳聚糖0. 1克、超支化聚氨酯0. 5克 以及N,N-二甲基甲酰胺50ml,室温下搅拌均匀后;在60°C下反应10小时后,在甲醇中沉 降和过滤,得到聚季铵盐-壳聚糖-超支化聚氨酯复合物。
[0051] D5 :聚季铵盐-壳聚糖-超支化聚氨酯复合物,其制备方法与D4相似,区别仅在于用1, 12-二溴十二烷代替二苄基溴。
[0052] E1 :磺化聚酰亚胺-硅氧烷共聚物,通过下述方法制备: (1) 氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物的制备 在完全干燥的三口烧瓶中加入1摩尔的4, 4' -二氨基二苯基-2, 2' -二磺酸、20摩尔 的间甲酚以及2. 2摩尔的三乙胺,当磺化二胺完全溶解后,加入0. 8摩尔的均苯四甲酸酐和 4. 0摩尔的苯甲酸,在室温下搅拌约30min后,加热至约80°C,反应约3. 5h,再在约185°C 下,反应约3. 5h;反应结束后,降至室温,把溶液倒入甲醇
当前第3页1 2 3 4 5 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1